Medição do teor de umidade em alimentos e suplementos

Como escolher o aparelho certo? Depois de escolher, como garantir resultados sempre precisos e confiáveis? Medir o teor de umidade pode ser um verdadeiro desafio, mas acertar nessa escolha traz grandes benefícios.

Neste webinar, o Dr. Zachary Cartwright e o pesquisador especializado em teor de umidade Conner Jeffries:

• Descubra por que as medições do teor de umidade podem ser tão variáveis
• Discuta os métodos diretos e indiretos e compare fornos, balanças de umidade e tituladores
• Apresentar pesquisas originais que destaquem questões-chave relacionadas ao teor de umidade em frutas secas, comprimidos, suplementos e cannabis
• Descreva métodos para reduzir a variação e melhorar a precisão da sua análise do teor de umidade
• Discutir novos métodos para medir o teor de umidade de forma rápida e precisa

Transcrição, editada para melhorar a fluidez e a clareza

Dr. Zachary Cartwright: Hoje, vamos abordar algumas pesquisas nas quais o Conner trabalhou recentemente e para as quais ele coletou alguns dados. Por isso, vamos seguir um formato de entrevista, no qual farei uma série de perguntas ao Conner antes de falarmos sobre uma nova tecnologia que a METER lançou.

Eis o que vamos abordar:

1. Então, a primeira coisa que vamos abordar é simplesmente o que é o teor de umidade, quem o mede e o que torna essa medição tão difícil.
2. A partir daí, vamos falar sobre métodos. Acho que os classificamos como métodos diretos e indiretos, mas vamos abordar o assunto mais na perspectiva de métodos primários ou de referência em comparação com outros métodos.
3. A partir daí, vamos analisar algumas das pesquisas em que o Conner vem trabalhando e, em seguida, discutiremos algumas medidas que você e sua equipe podem adotar para reduzir a variação e melhorar a precisão.
4. A partir daí, vou falar sobre um instrumento totalmente novo chamado ROS 1, que pode ser usado para medir rapidamente o teor de umidade.
5. Mais uma vez, vamos analisar alguns estudos e ver como esse novo instrumento se compara aos demais.
6. E, por fim, vamos simplesmente falar sobre como escolher a ferramenta certa para você e sua equipe.

Por que é tão difícil obter medições precisas do teor de umidade

ZC: Então, para começar, por que as medições do teor de umidade podem ser tão instáveis. A primeira coisa que quero fazer é simplesmente começar definindo o que é o teor de umidade. Então, Conner, como você explicaria o teor de umidade para alguém?

Conner Jeffries: Sim. Acho que é importante começar do início. Então, o que é o teor de umidade? Na verdade, estamos falando apenas da massa de água em relação à massa de todos os outros componentes da substância.

Então, acho que isso pode ser um pouco confuso, porque é preciso retirar a água para fazer a medição, então não há como medi-la no local. Portanto, é preciso retirar a água, e essa é realmente a parte complicada.

Normalmente, o que fazemos é aquecer a amostra e remover a água dessa forma. Isso é chamado de perda por secagem. A outra opção é dissolver a amostra junto com a água em um solvente, mas isso é bastante específico para determinados métodos.

ZC: Quem está medindo o teor de umidade, ou talvez quem deveria estar? Por que isso é importante, e quem está acompanhando isso?

CJ: O teor de umidade tem a ver com porcentagem, com rendimento e com massa. Por isso, acho que a maioria das pessoas quer saber qual é a quantidade de umidade na amostra. Mas, na verdade, o teor de umidade, especificamente, deveria servir para determinar o rendimento. Não acho que seja uma boa medida para controle de qualidade ou verificações rápidas.

ZC: E então, ao medir o teor de umidade, quais são algumas das dificuldades que você pode encontrar?

CJ: Como isso depende muito do processo, precisamos remover a água e, normalmente, temos que aplicar energia à amostra. Isso pode causar problemas. Portanto, parte-se do princípio de que você está aplicando calor ou energia e removendo a água. Se você remover outras substâncias, outros compostos voláteis, isso levará a uma superestimativa da quantidade de água. Além disso, se você aplicar calor em excesso, começará a decompor a amostra, perderá substâncias na forma de gás e, com isso, também superestimará a quantidade de umidade.

ZC: Então, como você sabe por quanto tempo deve aquecer algo ou em que temperatura deve ajustá-lo?

CJ: É preciso pesquisar um pouco para descobrir quais são os melhores métodos para as suas amostras específicas. Mas, em geral, infelizmente, a melhor opção é cozinhar em fogo baixo e por muito tempo. É a forma mais segura e, portanto, a mais precisa.

ZC: Mais alguma coisa sobre amostras? Você mencionou os compostos voláteis há pouco, mas o que pode facilitar a medição do teor de umidade de uma amostra, e quais são algumas das amostras mais difíceis com as quais você já se deparou?

CJ: Coisas que são difíceis... Bem, vou citar a cannabis logo de cara, porque tenho trabalhado bastante com cannabis ultimamente.

Além disso, as frutas secas são particularmente complicadas — são densas, contêm muito açúcar e são difíceis de amostrar. A amostragem desempenha um papel importante na remoção da umidade.

Então, essas são as amostras que eu consideraria difíceis. As amostras fáceis são aquelas que geralmente têm alto teor de umidade e que evaporam facilmente.

ZC: E, por fim, o último ponto que você mencionou aqui é: será que realmente é necessário medir o teor de umidade? Acho que isso remete à sua observação inicial: o teor de umidade é mais importante para o rendimento. Mas existe alguma outra medida, ou de que outra forma você avaliaria a água?

CJ: Para calcular o rendimento, use o teor de umidade. Na verdade, não há outra maneira de saber a massa de água na sua amostra. Mas se você quiser saber como a água está retida na sua amostra, a atividade da água é uma medida muito melhor. Isso porque a atividade da água basicamente combina o teor de umidade com a estrutura da sua amostra. Ela não indica a porcentagem da massa de água na sua amostra, mas mostra como essa água está disponível na amostra.

ZC: Então, se o seu foco é o rendimento, talvez seja melhor usar o teor de umidade; mas se o seu interesse é a segurança e a qualidade, é aí que você deve começar a incluir medições da atividade da água?

CJ: A atividade da água é muito mais adequada para isso.

Métodos para medir o teor de umidade

ZC: Muito bem. A partir daqui, vamos examinar alguns dos métodos utilizados para medir o teor de umidade. Existem muitos métodos diferentes, mas vamos nos concentrar nestes três principais. O primeiro que temos aqui são os fornos, ou fornos a vácuo. Então, em que consiste esse método? Como ele funciona?

CJ: Esse é o método original, comprovado e confiável. Se voltarmos a analisar a AOAC, podemos ver muitos métodos que utilizam forno, datados das décadas de 1920 e 1930. E esses métodos não mudaram em 100 anos. Você coloca uma amostra em uma fonte de calor realmente estável, que a aquece. Você sabe quanta energia térmica foi aplicada e basicamente verifica a massa para ver se ela parou de mudar. Portanto, são muito confiáveis. A maioria dos laboratórios tem um forno, e sim, ele é estável.

ZC: O próximo que temos aqui, sei que é um que você gosta: a titulação de Karl Fischer. Bem, por que você gosta desse método e, talvez, por que os outros não gostam dele?

CJ: É verdade. Sim. Gosto do método de Karl Fischer porque sou químico. Minha formação é em química, e às vezes é divertido.

Dito isso, vejo muitas pessoas usando tituladores de Karl Fischer de maneira incorreta. Acho que elas se sentem atraídas pelo fato de que o método pode ser realmente preciso e exato, mas há todo um processo químico envolvido na sua utilização.

Eles foram desenvolvidos para medir pequenas quantidades de água em combustíveis e outros derivados de petróleo. Por isso, são realmente muito bons. Basicamente, não importa o que mais haja na amostra, pois são quimicamente seletivos para a água.

ZC: Sim. É nessas horas que você realmente precisa determinar a precisão de partes por milhão.

CJ: Sim. Não é nada bom para amostras com muita água. Amostras com alto teor de umidade não são ideais neste caso. É preciso reduzir bastante o tamanho das amostras se elas contiverem muita água. Portanto, é mais adequado para pequenas quantidades de água.

ZC: E, em seguida, o terceiro item que temos aqui são as balanças de umidade. Vejo muito isso, especialmente na indústria alimentícia. O que é uma balança de umidade e como ela se compara a essas outras duas?

CJ: Então, com um forno, você precisa fazer as medições de massa por conta própria e precisa ter uma balança analítica. A ideia por trás de uma balança de umidade é combinar uma fonte de calor com uma balança. É isso mesmo. Na prática, minha experiência com elas não tem sido das melhores, mas elas podem ser muito rápidas.

ZC: Analisaremos alguns dados mais adiante nesta apresentação para entender por que eles não são realmente ideais. Desses três métodos aqui apresentados, quais são os métodos de referência que você vê sendo utilizados na indústria da cannabis ou nas indústrias alimentícia e farmacêutica?

CJ: O forno sempre será um método de referência. Acho que muitos laboratórios farmacêuticos, talvez, utilizam o método de Karl Fischer. Acho que já vi isso em alguns laboratórios de cannabis. Sei que já usei o método de Karl Fischer para testar cannabis. Mas não creio que as balanças sejam consideradas métodos de referência.

ZC: Claro. Bem, a partir daqui, vamos analisar isso um pouco mais e ver alguns dos prós e contras de cada um. Então, vamos começar pelo forno aqui no canto superior esquerdo. Quais são algumas das vantagens de usar o forno? O que você gosta nesse método?

CJ: Certo. Mais uma vez, eles são muito estáveis, você pode colocar muitas amostras neles, então dá para processar grandes lotes. O principal problema é que eles não são superrápidos. É preciso aquecê-los. E, claro, muitas pessoas têm fornos, então talvez você consiga obter rapidamente o teor de umidade dessa forma. E acho que a desvantagem é que, se você não tiver uma balança analítica, comprar tanto um forno quanto uma balança analítica pode sair caro.

ZC: E quanto ao método de Karl Fischer, quais são algumas das vantagens e desvantagens?

CJ: Mais uma vez, é muito preciso e compatível com substâncias voláteis. Mas, ao mesmo tempo, exige que as amostras sejam solúveis em solventes orgânicos. Existem algumas maneiras de contornar isso, mas sempre será necessário esse fluxo de trabalho químico. Portanto, se você não tiver bons conhecimentos de química, isso vai ser um problema.

ZC: Então, talvez não seja o melhor dispositivo para uma startup ou uma empresa nova.

CJ: É. Além disso, costumam ser bem caros. Se você não tiver um químico para operá-lo, acho que pode ser um pouco assustador.

ZC: E, por último, os medidores de umidade: alguns dos prós e contras desses aparelhos.

CJ: Certo. Então, as balanças de umidade são rápidas, pois combinam a secagem e a pesagem. Mas, pela minha experiência, há uma grande variação de qualidade entre as balanças de umidade. Você pode pagar vários milhares de dólares por uma balança de umidade, o que parece um bom negócio, já que as balanças podem ser caras, assim como os fornos. Mas descobri que o desempenho delas varia bastante.

Outra questão é que você não sabe, na verdade, qual é a temperatura da sua amostra, então o aparelho apenas faz o possível para estimá-la. Por causa disso, pode ocorrer decomposição — pelo menos na minha experiência — devido ao excesso de calor aplicado às amostras.

ZC: Vamos ver um exemplo disso também.

CJ: Certo.

ZC: Há mais alguns métodos que gostaríamos de mencionar. Esses três métodos que abordamos até agora não são os únicos, mas há outros que o Conner analisou. Por isso, vamos discuti-los brevemente. O primeiro é o método do micro-ondas. O que é isso e como funciona?

CJ: Sim. Funciona de maneira muito semelhante a uma balança de umidade. A ideia é que, em vez de usar uma lâmpada halógena ou uma fonte de calor infravermelho, ele utiliza uma fonte de micro-ondas. Funciona muito bem com amostras úmidas, aquelas que contêm muita água. Minha experiência com esses aparelhos é bastante semelhante à das balanças de umidade, que tendem a decompor os materiais e causar problemas.

ZC: E, em seguida, temos aqui a destilação.

CJ: Certo. Isso é um pouco técnico. Como químico, eu penso: “É, basta fazer uma destilação”. Mas esse é um método de referência. Portanto, a AOAC tem muito a dizer sobre se você precisa destilar sua amostra ou realizar uma destilação com ela. Pode dar bastante trabalho. Mas, para algo que contenha muitos compostos voláteis ou outros compostos conflitantes, eu provavelmente voltaria a usar a destilação.

ZC: E, por fim, o último método que temos aqui consiste simplesmente no uso de câmaras dessecantes, mais ou menos a mesma coisa. Certo?

CJ: Certo. Sim. Então, a ideia aqui é que você tenha apenas uma câmara de secagem, sem introduzir calor, e que haja um dessecante ou algo semelhante para reter a água. Isso leva muito tempo, certo?

ZC: Sim.

CJ: Talvez uma ou duas semanas. Talvez seja uma boa referência, mas não é algo que você faça regularmente.

Comparando os diferentes métodos de medição do teor de umidade

ZC: Claro. Tudo bem. A partir daqui, vamos dar uma olhada em algumas das pesquisas que você realizou. Então, vamos analisar uma variedade de produtos diferentes aqui.

Estamos analisando a manga seca, e gostaria apenas de salientar que muitos desses gráficos comparam os resultados com o método de referência em forno.

Talvez você possa explicar por que organizou esses gráficos dessa forma, bem como o que estamos vendo aqui com os diferentes balanços de umidade. Trata-se do mesmo balanço? São réplicas? São instrumentos diferentes?

CJ: Na maior parte dos dados que vamos analisar, trata-se de uma diferença no teor de umidade em relação a um método de referência em estufa que encontrei para essas amostras específicas. Estas são três balanças de umidade diferentes que testei. E, neste slide, há também um analisador de umidade.

Dá para ver que os medidores de umidade têm dificuldade com uma amostra de fruta densa, como esta manga seca. Eles não conseguem remover totalmente toda a água dessa amostra.

Por outro lado, temos o analisador de micro-ondas, que remove toda a água, mas, como o material fica seco e contém muitos açúcares, ele começa a queimar, e assim se chega a uma estimativa exagerada.

Nesse caso, você está superestimando o teor de umidade em 4%, mas, na verdade, isso representa um desvio de mais de 40% em relação à sua amostra. Portanto, é uma margem considerável.

ZC: Você vê isso com frequência, essas amostras queimando? Por que isso acontece em alguns desses instrumentos?

CJ: É que se gasta energia demais com eles. Mais uma vez, um micro-ondas e uma lâmpada halógena não mantêm uma temperatura constante. Então, você acaba injetando muita energia na amostra, o que funciona muito bem para amostras úmidas e coisas que você quer secar rapidamente. Mas, assim que essa umidade inicial se dissipa, as amostras ficam muito suscetíveis a queimar.

ZC: Sei que temos aqui outra amostra de frutas secas, neste caso, mirtilos secos. Os resultados parecem muito semelhantes; os níveis de umidade apresentam os mesmos problemas. Certo?

CJ: Certo. As balanças de umidade não queimaram essas amostras específicas, mas não consegui medir o teor de umidade por micro-ondas nelas porque elas queimaram, então parei. Portanto, as balanças de umidade, mais uma vez, subestimaram o valor; elas não conseguem extrair toda a umidade dessas amostras densas.

ZC: E agora vamos dar uma olhada em outros tipos de produtos. Aqui temos um pó de proteína e verduras. O que está acontecendo com esse tipo de produto?

CJ: Esta amostra está particularmente seca; estamos falando de um teor de umidade inferior a 5%. Os valores são superestimados porque elas começam a se decompor. Assim como vimos com a manga seca, essas amostras secas e pulverulentas são facilmente queimadas por toda essa energia de radiação infravermelha que incide sobre elas.

ZC: O mesmo se aplica a essa proteína de soro de leite em pó. Então, parece que, mais uma vez, está acontecendo a mesma coisa?

CJ: Sim. É apenas uma sobreestimativa, porque a amostra está se decompondo.

ZC: E acho que temos mais um gráfico aqui sobre a cannabis. Este está organizado de forma um pouco diferente. Trata-se apenas do teor total de umidade, calculado por meio de vários métodos diferentes. Você poderia explicar este gráfico?

CJ: Sim. Então, não há consenso sobre qual seja o melhor método para determinar o teor de umidade na cannabis. Estou pesquisando bastante no momento, tentando chegar ao fundo da questão.

Mas podemos ver que alguns métodos de referência, como o Karl Fischer e a câmara dessecante, apresentam resultados bastante consistentes. Porém, quando se passa a utilizar outros métodos, nos quais se aplica bastante calor,

Sabemos que a cannabis contém muitos compostos voláteis. Portanto, seria de se esperar que aplicar muito calor a uma amostra, talvez em um forno a vácuo, levasse a uma superestimativa da quantidade de umidade. Observamos isso no método do forno a vácuo, na balança de umidade a temperaturas mais elevadas ou no uso de um forno. Este método da American Herbal Pharmacopeia utiliza um forno a 105 graus.

ZC: Na verdade, acabei de publicar um pequeno artigo explicando a necessidade de padronizar o método de medição do teor de umidade utilizado na indústria da cannabis. Pois, se você produz cannabis, pode acabar enviando seu produto a um determinado laboratório porque obtém os resultados que deseja, já que eles utilizam um tipo específico de método; no entanto, isso pode fazer com que seu produto pareça diferente do que realmente é, ou diferente do que seria se você o enviasse a outro laboratório.

CJ: Certo. Sim. Acho que todo o teor de THC é calculado com base no peso seco, então esses números afetam os cálculos de potência. Acho que o Conselho de Controle de Cannabis da Califórnia percebeu que isso é um problema e precisa resolver a questão de vez.

Como melhorar suas medições de teor de umidade

ZC: A partir daqui, vamos falar sobre alguns métodos que você poderia adotar ou, se você estiver ouvindo, algumas coisas que sua equipe poderia fazer para reduzir a variação e melhorar a precisão. Então, o que as equipes poderiam fazer de diferente, Conner?

CJ: Certo. Acho que a primeira coisa que eu diria é: você realmente precisa saber o teor de umidade? Você realmente precisa desses números de rendimento? Então, se você estiver apenas fazendo verificações rápidas, a atividade da água pode ser um indicador mais adequado para você.

ZC: O segundo ponto que você menciona aqui é a validação de métodos e os testes de proficiência. O que você quer dizer com isso?

CJ: Certo. Então, você está testando seus balanços de umidade com base em normas? Está testando um forno? Está verificando se seus métodos são realmente válidos? Acho que é algo em que dedico bastante tempo.

ZC: Claro.

CJ: Verificamos todos os nossos instrumentos constantemente.

ZC: Mas sempre me surpreende, quando converso com pessoas do setor, ver quantas delas, na verdade, não estão dando esse passo, ou não o fazem com muita frequência.

CJ: Certo.

ZC: O próximo ponto que temos aqui é o número de réplicas. É claro que, em qualquer situação, quanto mais réplicas, melhor. Quantas são suficientes? Ou será que mais é sempre melhor?

CJ: Depende. Acho que diria que quanto mais, melhor, mas até certo ponto. Você pode fazer uma análise estatística, se quiser. Mas isso está relacionado à validação de métodos e aos testes de proficiência, pois é preciso, basicamente, afirmar com segurança qual é o teor de umidade da sua amostra, e isso é feito através da coleta de várias subamostras.

ZC: O próximo ponto que temos aqui é: padronize seu método e consulte os órgãos reguladores. Seja a AOAC ou as outras entidades que listamos, certifique-se de verificar e de estar utilizando o método adequado para o seu produto.

CJ: Certo.

ZC: E, por fim, o último exemplo que temos aqui utiliza um modelo de umidade a partir de uma isoterma. Decidi incluir este aqui.

Isso é algo que fazemos com frequência na METER: basicamente, determinamos o teor de umidade com base na medição da atividade da água e na relação entre essas duas medidas, o que é chamado de isoterma de sorção de umidade. Assim, podemos criar um modelo e, então, obter uma medição do teor de umidade com altíssima precisão.

CJ: Fazemos isso com frequência. Sabemos que existe uma relação entre o teor de umidade e a atividade da água. É possível calcular o teor de umidade a partir da atividade da água, mas não o contrário.

Apresentamos o novo Analisador de Teor de Umidade ROS 1

ZC: Então, a partir daqui, vamos falar sobre um instrumento totalmente novo que lançamos aqui na METER, algo que vai ajudar sua equipe a medir o teor de umidade com muita rapidez e precisão.

Então, esse instrumento se chama ROS 1. Peguei isso do nosso departamento de marketing. Eles dizem: “Não é mais potente, apenas mais inteligente.”

Gosto disso porque, como já discutimos em relação a alguns desses outros instrumentos, eles tentaram obter medições mais rápidas aquecendo as amostras muito rapidamente. Essas balanças de umidade utilizam lâmpadas halógenas, e isso acaba causando problemas. Como o Conner mostrou, isso pode levar à queima das amostras ou à subestimação ou superestimação do teor de umidade nessas amostras.

Gostaria de dedicar um momento para falar sobre algumas das características deste novo instrumento; depois, analisaremos os dados que o Conner coletou e compararemos este instrumento com os que já examinamos.

Portanto, em primeiro lugar, este instrumento está em conformidade com as normas AOAC, ASTM e ISO. Assim, se você precisar definir um tempo e uma temperatura específicos, poderá fazê-lo com o ROS 1.

Aqui, não há necessidade de desenvolvimento de métodos. Portanto, este é um instrumento independente da amostra. Você pode colocar qualquer amostra aqui, e ele será capaz de medir o teor de umidade. Outra vantagem é que ele automatiza as tarefas rotineiras. Assim, você não precisa anotar nada; ele irá representar graficamente de forma automática o tempo, a temperatura e a variação de peso do seu produto. Trata-se de um teste rápido e de alto rendimento.

Como você pode ver na imagem, é possível colocar nove amostras de uma vez e, em 40 minutos, você terá os resultados dessas nove amostras. Portanto, cerca de quatro minutos por amostra. É realmente muito simples de usar. Isso tem a ver com o aplicativo para desktop que vem com o ROS 1, chamado Bridge. Ele facilita muito iniciar um teste, visualizar os dados coletados e, em seguida, exportar esses dados conforme necessário.

Os resultados serão realmente precisos. Isso se deve ao controle de temperatura desta unidade, bem como ao controle da pressão de vapor e à balança que está no ROS 1.

Os resultados são altamente reproduzíveis. Isso tem a ver com o fato de termos um grande controle sobre os fatores que acabei de mencionar.

Uma característica muito interessante deste instrumento é a detecção automática de secagem. Assim, quando a evaporação da amostra começa a diminuir, o instrumento consegue detectar isso e passa a realizar mais medições, de modo a interromper o teste exatamente no momento em que a amostra estiver seca.

Conner, pensei em pedir que você também falasse sobre como isso ajudou a melhorar seu fluxo de trabalho ao usar o equipamento no laboratório.

CJ: Sim, com certeza. Acho que uma coisa que me chama a atenção é não ter que usar aqueles botões estranhos em um instrumento minúsculo. Acho que, por um tempo, essa era a tendência na construção de instrumentos: tornar tudo independente. Mas voltar a usar um computador de mesa realmente simplifica bastante a parte dos dados.

Além disso, o instrumento em si é simplesmente... muito fácil de usar.

Comparando o ROS 1 com outros métodos de determinação do teor de umidade

ZC: Agora vamos dar uma olhada em algumas das coisas que você coletou. Então, voltando à manga seca, o ROS 1 está lá na extremidade direita da sua tela. O que isso nos mostra?

CJ: Exato. Estamos vendo que o ROS 1 consegue realmente chegar muito perto do método de referência para frutas secas, enquanto essas balanças de umidade têm dificuldade em remover toda a umidade. Como o ROS 1 é basicamente um método de referência, ele apresenta resultados muito consistentes com o forno.

ZC: E então vamos dar uma olhada, mais uma vez, nos mirtilos secos.

CJ: Muito parecido.

ZC: Então, é muito parecido com aquele método do forno de referência.

Vamos dar uma olhada na proteína e no pó de verduras. Mais uma vez, estão bem próximos.

CJ: Sim. Acho que temos resultados negativos nas análises de umidade, simplesmente porque eles têm muita dificuldade com várias amostras. Mas é justo dizer que eles não se saem muito bem com essas amostras.

ZC: Aqui estamos nós de novo. Isso está sendo apresentado de uma maneira um pouco diferente. Você poderia explicar por que está mostrando dessa forma?

CJ: Os slides anteriores mostraram uma diferença real no teor de umidade. Esta é a diferença no teor de umidade expressa como porcentagem em relação à referência. Como esses teores de umidade são baixos para esta amostra específica, podemos ver que uma pequena variação resulta, na verdade, em uma grande diferença percentual. Embora a balança de umidade possa ter apresentado uma diferença de cerca de 1% em termos absolutos, trata-se de uma diferença de cerca de 15% no teor de umidade em relação ao método de referência real.

Só quero salientar que, basicamente, estamos buscando uma precisão de cerca de 2% aqui. Portanto, essa diferença de cerca de 2% representa a incerteza tanto do método de referência quanto do ROS 1.

ZC: E, em seguida, temos a proteína em pó.

CJ: Mais uma vez, sim, é a mesma coisa. Essa é a diferença absoluta: 0,1%. Os balanços de umidade estão superestimando consideravelmente quando comparados à diferença percentual aqui: cerca de 2% para o ROS 1 e de 4% a 15% para os balanços de umidade.

ZC: Esses 2% para o ROS 1 estão, mais uma vez, dentro da faixa esperada que era a meta?

CJ: Certo. Acho que não é este slide, mas há um slide logo a seguir. Vamos analisar a precisão.

ZC: Gosto muito deste slide. Aqui, estamos analisando um padrão de umidade. Está correto? Por que este slide é importante?

CJ: Estamos analisando o tartarato de sódio, que é um padrão de umidade bastante comum. Isso remete à validação do método.

Na verdade, fiquei chocado com o fraco desempenho desses medidores de umidade. Tentei verificá-los usando esse padrão típico de teor de umidade, e ele realmente superestimou a quantidade de umidade. Ainda não sei qual é um bom padrão de teor de umidade para alguns desses instrumentos.

Sei que algumas empresas fabricam seus próprios medidores de umidade, mas alguns deles podem ser muito caros.

ZC: Certo. Algo como esse padrão de umidade deveria, essencialmente, apresentar o mesmo resultado para todos esses métodos diferentes, mas, como você disse, as balanças estão tendo muita dificuldade aqui.

CJ: Sim. Então, o teor de umidade real dessa norma específica é de 15,6%, e eles o superestimaram consideravelmente.

ZC: Mas o ROS 1 aqui está bem próximo de 15,4, não é?

CJ: Sim. Isso está bem dentro da margem de incerteza esperada.

ZC: Tudo bem. Vamos passar para o slide que você estava pensando. O que esse slide mostra?

CJ: Esta é a desvio padrão relativo em porcentagem, ou seja, o desvio padrão expresso como uma porcentagem da média. Podemos ver que o forno de referência e o ROS 1 estão basicamente exatamente onde gostaríamos que estivessem, entre 1% e 2%. Não dá para ficar muito abaixo disso.

Os medidores de umidade, mesmo que sejam exatos, não são muito precisos, o que, na minha experiência, já é um grande ponto negativo.

ZC: Essa é uma das perguntas que mais gosto de fazer aos nossos clientes do setor alimentício: se eles conhecem a precisão do seu método. Na maioria das vezes, ou eles não sabem, ou, quando fazem uma pesquisa, acho que ficam chocados com os números que encontram.

CJ: Sim. Você deve conseguir um desvio padrão relativo de 2% ou menos.

Como escolher o método de medição de umidade mais adequado para você

ZC: Muito bem. A partir daqui, vamos encerrar falando sobre como escolher a ferramenta certa para você e sua equipe. Então, qual ferramenta faz sentido? Há muitos aspectos que você pode levar em consideração.

A primeira coisa a saber é que nem todos os analisadores de umidade são iguais. Hoje abordamos vários métodos diferentes. Você gostaria de acrescentar algo a isso?

CJ: Sim. Se você perceber que está apenas fazendo verificações rápidas com uma balança de umidade, pergunte-se: você realmente precisa do teor de umidade? E precisa mesmo usar uma balança de umidade? Você poderia usar a atividade da água como indicador, em vez disso?

ZC: Claro. Porque hoje em dia já conseguimos medir a atividade da água em apenas 60 segundos. E você está certo: se for fazer uma verificação pontual, talvez seja melhor pensar no que realmente precisa.

O próximo ponto que temos aqui é que restringir as opções pode ser realmente assustador. Existem tantas opções diferentes, tantas informações diferentes. O que uma pessoa pode fazer para restringir essas opções?

CJ: Certo. Isso é complicado. Aqui, cada caso é um caso. Tenho várias sugestões, mas precisaria sentar com você para conversar, porque talvez você esteja tendo dificuldade para remover a umidade da amostra, talvez esteja queimando as amostras, ou talvez seja outra coisa. Então, acho que podemos conversar sobre isso.

ZC: Sim. Acho que este webinar é um bom ponto de partida, e espero que já esteja ajudando vocês a filtrar suas opções, ver o que está disponível no mercado e entender quais são os desafios que vocês podem estar enfrentando atualmente, além de conhecer outras alternativas.

Outra possibilidade que temos aqui é que muitos instrumentos afirmam ser multifuncionais. O que você quer dizer com este ponto?

CJ: Bem, não dá para simplesmente colocar um punhado de grãos em um titulador de Karl Fischer. Isso não vai funcionar. Da mesma forma, você vai ter problemas ao colocar certas amostras no micro-ondas ou em uma balança de umidade. Portanto, tenha cuidado com as alegações de que um equipamento é “multiuso”.

ZC: Acho que isso realmente mostra o quanto o ROS 1 pode ser útil, pois ele é totalmente independente da amostra. É possível inserir praticamente qualquer amostra nele, e é usando esse algoritmo e aquele método que mencionei anteriormente para monitorar a taxa de evaporação que garantimos a medição correta.

O último ponto que temos aqui é qualidade versus quantidade. O que você quer dizer com isso?

CJ: Isso remete a parâmetros como: você precisa saber o teor de umidade? E esse teor de umidade que você está obtendo rapidamente, é confiável? E isso realmente está ajudando a aumentar o rendimento?

ZC: Como o Conner disse, para muitos dos produtos que vocês estão avaliando, ou projetos em que estão trabalhando, é preciso sentar com a gente para conversar e garantir que vocês obtenham o instrumento certo.

Aqui estão nossos dados de contato. Você também pode entrar em contato com nossa equipe de vendas; aqui está o e-mail e o número de telefone deles.

Adoraríamos conversar com você. Se algo chamou sua atenção neste webinar, teremos o maior prazer em conversar sobre o assunto e conhecer melhor seus produtos.

SESSÃO DE PERGUNTAS E RESPOSTAS

Por que o teor de umidade não seria um bom indicador para o controle de qualidade?

ZC: A atividade da água é uma medição de altíssima precisão. É algo para o qual temos padrões estabelecidos e que nos permite identificar e compreender com exatidão a água presente no seu produto.

Portanto, se você está preocupado com as taxas de reação, ou com algum tipo de transição física, como aglomeração e formação de grumos, ou crescimento microbiano, isso permite que você entenda em que fase o seu produto se encontra e, assim, evite esses problemas. É preciso um pouco mais de conhecimento sobre o seu produto e, talvez, o uso de uma isoterma, como mencionei anteriormente, mas acho que isso realmente ajuda a identificar exatamente em que ponto o seu produto se encontra.

Já no que diz respeito ao teor de umidade, sempre haverá muita variação, e é mais difícil de entender. Então, como o Conner mencionou, o teor de umidade é realmente importante para o rendimento. Tem mais alguma coisa a acrescentar, Conner?

CJ: Sim, acho que isso resume bem a questão. Acho que muitas pessoas conhecem o teor de umidade mais como um conceito, e isso acaba se tornando a medida padrão — “Quanta água há na minha amostra?” —, mas, em certos casos, é realmente preciso levar em conta a atividade da água.

Você mencionou que há uma “instabilidade” associada ao método de Karl Fischer. Você poderia nos dar mais detalhes sobre isso?

CJ: Sim. Não dá para isolar completamente o titulador de Karl Fischer, então é preciso calibrá-lo constantemente. Toda vez que você faz uma medição, precisa calibrá-lo. Por isso, é uma luta constante manter esse instrumento estável, porque ele está sempre se desviando, já que a água está sempre entrando em contato com ele. Pode ser demorado, mas é algo que você sempre precisa levar em conta.

Quais eram as marcas dos medidores de umidade que vocês utilizaram nos testes?

CJ: Acho que tinha um da Ohaus, tem um da Mettler Toledo e... era um Torbal ou um Veritas. Um desses dois. Não consigo me lembrar.

ZC: Acho que apenas tentamos escolher os principais que vemos as pessoas usando.

Estou curioso sobre a detecção automática de secagem do ROS 1. Você poderia explicar um pouco melhor?

ZC: Sim. Eu já mencionei isso rapidamente, mas a detecção automática de secagem funciona da seguinte maneira: há um algoritmo operando em segundo plano. Basicamente, o que conseguimos detectar é a taxa de evaporação.

Então, estamos secando essa amostra por cerca de quatro minutos e, bem perto do final desse teste, ele consegue determinar a rapidez com que a água está evaporando. À medida que a evaporação diminui, o instrumento detecta isso.

Para garantir que pare exatamente no momento certo, o aparelho começa a fazer mais medições logo no final do teste, de modo a poder interromper o processo assim que a amostra estiver seca.

É isso que torna nosso instrumento realmente único, e é isso que elimina a necessidade de desenvolver qualquer tipo de método, pois essa funcionalidade já está integrada e é capaz de detectar a diminuição da evaporação para interromper o teste corretamente.

O que você observou, Conner? Sei que analisamos várias amostras problemáticas, como as frutas secas e os pós proteicos. Você notou algum tipo de queimadura ou algo de preocupante no ROS 1?

CJ: Não. Obviamente, se você aumentar a temperatura para um nível absurdo para a sua amostra específica, pode ocorrer queima. Mas algo que não mencionamos é que não é possível deixar a amostra totalmente seca. Não existe 100% de secura, ela é apenas tão seca quanto o ambiente. É aí que o algoritmo do ROS 1 faz um excelente trabalho ao indicar que essa é uma medição muito precisa do equilíbrio que alcançamos. Então, acho que fizemos um bom trabalho ao modelar essa estabilidade específica que nos permite dizer: “Ok, isso está seco, esse é um equilíbrio estável”.

Como todas essas informações se aplicam a amostras com alto teor de umidade, como sucos, ou até mesmo à própria água?

ZC: Não tivemos nenhuma dessas amostras específicas nesta apresentação. Mas, na sua pesquisa, você também analisou esse tipo de amostra?

CJ: Sim. Eu diria que as amostras com alto teor de umidade são as mais fáceis. A água nelas está muito mais acessível, não está retida em nenhuma matriz fibrosa estranha nem nada parecido. Então, ela simplesmente se dissipa facilmente quando você a aquece. Portanto, essas são as amostras para as quais é fácil obter dados de perda por secagem. Só que isso pode demorar um pouco mais.

Você poderia me explicar melhor como o ROS 1 se ajusta à pressão de vapor?

CJ: Sim. Trata-se de uma novidade que desenvolvemos. Não tenho certeza se já foi lançada. Há algum tempo, tínhamos um instrumento que reduzia a pressão de vapor na câmara. Tínhamos um instrumento que fazia isso, chamado TrueDry. Ele utilizava tubos dessecantes para soprar ar seco sobre a amostra, eliminando o fator da pressão de vapor do equilíbrio. Infelizmente, era muito complexo do ponto de vista do hardware. Então, retiramos esse mecanismo, mas conseguimos usar os aprendizados anteriores e a IA moderna para prever com muita precisão o que o TrueDry costumava medir diretamente.

ZC: Então é como uma correção da pressão de vapor?

CJ: Sim. Então, no caso de uma área com umidade particularmente elevada, poderíamos corrigir isso, ou qualquer variação no ambiente.

Qual é a melhor maneira de validar um método de medição de umidade?

CJ: Bem, a melhor maneira de validar um método de medição de umidade é usar um padrão.

Portanto, é possível encontrar padrões para muitas coisas, como padrões de umidade para grãos. Eles costumam ser muito caros, o que provavelmente explica por que não vemos muitas pessoas usando-os. Mas eles existem para muitos casos; outras vezes, não existem, e aí você precisa criar seus próprios padrões internos, o que pode ser um saco, sem dúvida.

Mas se você realmente valoriza dados precisos sobre o teor de umidade e sobre o rendimento, provavelmente vale a pena validar seus métodos.

Você já testou açúcares ou adoçantes com o ROS 1?

CJ: Acho que sim, mas não tenho esses dados de cabeça.

ZC: Gostaria de acrescentar que estamos constantemente ampliando nosso conjunto de dados para o ROS 1. Portanto, se houver algo que lhe interesse e você precise de uma prova de conceito, podemos realizar esses testes aqui na METER ou até mesmo solicitar que você nos envie amostras.

Então, já estamos fazendo isso com muitos clientes interessados nesse instrumento, mas que ainda estão indecisos quanto à mudança. Ou fazemos a pesquisa aqui e depois mostramos a eles, ou coletamos suas amostras, realizamos o teste e, em seguida, apresentamos os resultados.

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