O que é um analisador de umidade? Como se comparam balanças, fornos, titulações e NIR?

A água está presente em quase todos os lugares e, muitas vezes, é fundamental para controlar a textura, a qualidade, a segurança e outras características dos produtos manufaturados.

Em setores onde os produtos são vendidos por peso, uma interpretação errônea do teor de umidade pode resultar na perda de milhões de dólares em produtos ou causar falhas catastróficas nos produtos.

Por isso, muitos fabricantes — de tudo, desde alimentos até madeira serrada — precisam saber qual é o teor de umidade de uma determinada substância. Além disso, muitos fabricantes, especialmente nos setores alimentício, farmacêutico e de cannabis, são obrigados por regulamentações governamentais a medir o teor de umidade.

Apresentamos os analisadores de umidade: instrumentos que calculam a quantidade de água presente em um material por meio da análise de uma pequena amostra.

Métodos versus instrumentos

Existem várias categorias de instrumentos de medição do teor de umidade. Cada categoria utiliza um método de medição diferente, e cada método tem seus pontos fortes e fracos.

A termogravimetria, por vezes denominada perda por secagem (abreviação de “medição da perda de massa durante a secagem”), é o método mais comum e conhecido. A termogravimetria consiste em aquecer uma amostra e, em seguida, calcular a quantidade de umidade presente nela comparando sua massa antes da secagem com a massa após a secagem. A termogravimetria parte do princípio de que a água é a única substância que se evapora durante a secagem, embora isso nem sempre seja verdade.

Outros métodos determinam o teor de umidade testando a resposta de uma amostra a estímulos como luz ou eletricidade e, em seguida, utilizando o resultado para calcular o teor de umidade.

Escolha cuidadosamente os métodos e os analisadores de teor de umidade

Em teoria, medir o teor de umidade parece simples: basta pesar, secar, pesar novamente, e a diferença entre os dois pesos indica a quantidade de umidade que havia, certo?

Infelizmente, não. Às vezes, a água presente em uma substância está tão fortemente ligada ao restante de sua composição que, quando se tenta extrair apenas a água, outros materiais voláteis também evaporam. É quase impossível distinguir entre a água perdida e os outros voláteis perdidos.

Em outras situações, as tentativas de extrair a umidade (geralmente em altas temperaturas) podem alterar a composição química da amostra, criando, literalmente, mais água na amostra.

Se você decidir não usar a termogravimetria na esperança de evitar esses problemas, logo se deparará com os produtos químicos tóxicos utilizados na titulação e com a variação de calibração do NIR. E isso é só o começo – há mais por vir.

Obter uma medição do teor de umidade verdadeiramente precisa e cientificamente confiável pode ser difícil, mas não é impossível, desde que você conheça bem o material da amostra e escolha o método e o instrumento adequados.

Abaixo, você encontrará uma breve introdução sobre cada categoria de instrumentos e como eles podem ser melhor utilizados.

(legenda: Desenho esquemático de um forno de secagem utilizado para análise de umidade e determinação do teor de umidade em laboratórios de ciência alimentar)

Fornos de secagem

A análise termogravimétrica da umidade utilizando uma estufa de secagem é a forma mais tradicional de medir o teor de água e continua sendo o método de referência oficial para muitos órgãos reguladores, incluindo a AOAC e a USP.

No entanto, é também o método mais manual e demorado – nesse caso, o usuário é o verdadeiro “analisador de umidade”, enquanto o forno serve apenas como fonte de calor. Os métodos oficiais da AOAC (característicos da maioria dos métodos oficiais) exigem variações das etapas abaixo, dependendo do tipo de amostra:

1. Seque um recipiente de amostra vazio a uma temperatura especificada por três horas
2. Coloque o recipiente em um dessecador para esfriar
3. Depois que o prato esfriar, despeje e espalhe a quantidade indicada da amostra
4. Coloque o prato e a amostra de volta no forno a uma temperatura específica por várias horas
5. Retire a amostra seca e a placa e coloque-as em um dessecador para esfriarem
6. Após o resfriamento, pese novamente o prato e a amostra
7. Calcular o teor de umidade com uma equação específica

Os fornos são onipresentes nos laboratórios de ciência alimentar e controle de qualidade. Eles exigem atenção aos detalhes e bastante tempo de trabalho prático, mas podem fornecer resultados precisos e de qualidade de referência quando usados corretamente. E, ao contrário de muitos dos métodos abaixo, os fornos permitem que os usuários sequem várias amostras ao mesmo tempo — embora ainda seja necessário resfriar e pesar todas essas amostras separadamente.

Equilíbrio da umidade

Os analisadores de equilíbrio de umidade aplicam os mesmos princípios termogravimétricos que as estufas de secagem, mas automatizam a pesagem e medem apenas uma amostra por vez.

Em vez de manter a fonte de calor e o mecanismo de pesagem separados, as balanças de umidade integram uma balança, um espaço para a amostra e um aquecedor (geralmente uma lâmpada halógena), tudo em um único instrumento. Depois que o usuário insere a amostra e seleciona um programa de secagem, o instrumento aquece a amostra a uma temperatura definida e por um período de tempo determinado.

Como a balança está integrada, os usuários não precisam retirar e pesar a amostra repetidamente – o aparelho faz isso automaticamente. A fonte de calor halógena, frequentemente utilizada, atinge altas temperaturas rapidamente e, como as balanças de umidade têm espaço apenas para uma amostra, o pequeno espaço aquece rapidamente.

Para evitar os erros mais comuns nas balanças de umidade, escolha seu instrumento com cuidado e defina seu programa de secagem de forma criteriosa. O controle da temperatura costuma ser um problema: na tentativa de obter tempos de secagem rápidos, muitas balanças aquecem demais muito cedo e simplesmente queimam as amostras, criando uma camada carbonizada que retém a umidade restante, altera a estrutura química da amostra e distorce os resultados finais (sem falar no mau cheiro que fica no laboratório).

Analisadores de umidade por micro-ondas

Os analisadores de umidade por micro-ondas, que surgiram mais recentemente nessa categoria, representam mais um método “termogravimétrico” ou de perda por secagem. Em vez de utilizar energia infravermelha para aquecer as amostras, os analisadores de umidade por micro-ondas irradiam as amostras com micro-ondas, aquecendo a água presente na amostra e provocando sua evaporação.

Os analisadores de laboratório por micro-ondas podem aquecer amostras muito rapidamente, especialmente aquelas com alto teor de umidade. Por isso, são muito utilizados para medir líquidos e pastas, como iogurte, queijo e produtos lácteos.

Como esses métodos se concentram em substâncias líquidas e pastosas, a preparação de qualquer amostra que não esteja já na forma líquida geralmente exige que ela seja triturada até formar uma pasta e espalhada sobre uma lâmina antes do teste — um processo que pode alterar inadvertidamente o teor de umidade da amostra.

Os analisadores de micro-ondas não têm um bom desempenho com amostras de baixo teor de umidade, pois tendem a chamuscar e queimar.

Tituladores

A titulação de Karl Fischer, que leva o nome do cientista que a inventou em 1935, mede quantidades infinitesimais de umidade. Na maioria dos casos, é o método mais preciso para medir o teor de umidade, por isso é frequentemente utilizado nas indústrias farmacêutica e petrolífera, onde qualquer vestígio de umidade pode ter um impacto desproporcional.

A titulação é um processo complexo. Os analisadores de umidade Karl Fischer funcionam misturando a amostra com um produto químico que reage com a água. Após a reação, o titulador consegue quantificar a quantidade de água por meio de um eletrodo. A titulação pode levar de alguns minutos a mais de 30, dependendo da compatibilidade da amostra com os solventes necessários e da necessidade de soluções alternativas.

A precisão da titulação tem seu preço. Os tituladores de um único botão simplificaram significativamente o processo, mas ainda é necessário um conhecimento relativamente aprofundado de química e ciências laboratoriais para configurar os ensaios corretamente, escolher os reagentes adequados, manusear produtos químicos perigosos e interpretar os resultados.

Espectroscopia no infravermelho próximo (NIR)

O NIR é um método indireto de medição do teor de umidade que não requer secagem, pesagem, mistura de produtos químicos nem mesmo o contato com a amostra.

O NIR funciona irradiando as amostras com luz dentro de um espectro específico. Como certas moléculas interagem com a luz de maneiras diferentes, ao medir a quantidade de luz que a amostra reflete, é possível estimar o teor de umidade da amostra.

Como o NIR permite realizar medições rapidamente e sem tocar nem afetar as amostras de forma alguma, ele é frequentemente utilizado em linhas de produção para obter medições rápidas de umidade durante o processamento.

O NIR é um método indireto, por isso requer calibração regular em relação a um método de referência — que muitas vezes acaba sendo um dos outros métodos de medição listados acima. As leituras dos instrumentos NIR geralmente apresentam uma variação de cerca de 1,5 desvios-padrão ou menos em relação ao método de referência utilizado para calibrá-los.

Escolhendo o analisador certo

Existem apenas alguns métodos confiáveis de análise de umidade, mas há inúmeros analisadores de umidade no mercado. Ao escolher um instrumento, determine primeiro qual método — titulação, NIR ou termogravimetria — é o mais adequado para você e, em seguida, passe à escolha de um instrumento específico.

Mesmo dentro das limitações de um único método, os analisadores apresentam-se em diversos formatos e tamanhos. Alguns analisadores priorizam a velocidade em detrimento da precisão, outros medem mais do que apenas o teor de umidade, e alguns poucos são capazes de automatizar a medição de várias amostras ao mesmo tempo.

Pense nas funcionalidades específicas que você precisa do seu analisador e, em seguida, faça sua escolha com base na sua aplicação.

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Escrito tendo em mente os setores da cannabis, da indústria alimentícia e farmacêutica.

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