Guide complet de l'activité de l'eau (aw) à l'intention des fabricants de produits alimentaires

Pourquoi l'activité de l'eau ?

L'utilité de l'activité de l'eau comme indicateur de qualité et de sécurité a été mise en évidence lorsqu'il est apparu que la teneur en humidité ne permettait pas d'expliquer de manière adéquate Croissance microbienne . Le concept d’activité de l’eau (aw) est utilisé depuis des décennies par les microbiologistes et les technologues alimentaires. Il s’agit du critère le plus couramment utilisé pour évaluer la sécurité et la qualité.

L'activité de l'eau : tout est une question d'énergie

Qu'est-ce que l'activité de l'eau ?

Prenez un verre d'eau et une éponge sèche. Trempez le coin de l'éponge dans le verre d'eau. L'eau passera du verre à l'éponge.

L'activité de l'eau est la force qui pousse l'eau à pénétrer dans l'éponge. Pour mieux comprendre ce phénomène, pensez à la différence entre l'eau contenue dans l'éponge et celle contenue dans le verre.

L'eau contenue dans le verre est libre, mais celle contenue dans l'éponge ne l'est pas du tout. Elle est retenue par des liaisons hydrogène, des forces capillaires et des forces de van der Waals-London. C'est ce qu'on appelle les effets de matrice. L'eau contenue dans l'éponge se trouve dans un état d'énergie plus bas que celle contenue dans le verre. L'eau s'écoule dans l'éponge, mais pour la faire ressortir, il faut fournir un travail en pressant l'éponge.

L'eau contenue dans l'éponge présente une Pression de vapeur inférieure, un point de congélation plus bas et un point d'ébullition plus élevé que l'eau contenue dans le verre. Ces différences sont mesurables et quantifiables.

L'énergie de l'eau peut également être réduite en la diluant avec des solutés. C'est ce qu'on appelle les effets osmotiques. Étant donné qu'un travail est nécessaire pour ramener l'eau à son état pur et libre, cela réduit également l'activité de l'eau. La variation totale d'énergie correspond à la somme des effets matriciels et osmotiques.

L'activité de l'eau contrôle la qualité et la sécurité des aliments

Mélangez des crackers contenant 20 % d'eau et une garniture au fromage contenant 30 % d'eau. Une recette pour obtenir des crackers détrempés ? Pas si les deux ingrédients ont la même activité hydrique. Vous voulez éviter que vos épices ne s'agglutinent et ne forment des grumeaux ? Adaptez l'activité hydrique des composants, et le problème est résolu.

La dégradation des vitamines dépend de l'activité de l'eau. Il en va de même pour Oxydation des lipides, le croquant, la texture moelleuse, la tendreté et bien d'autres critères de qualité. La teneur en humidité indique la quantité d'eau présente dans un produit, mais c'est tout. Elle ne permet pas de prédire aucun de ces autres aspects liés à la qualité et à la sécurité.

Prévoir la sécurité et la stabilité

L'activité de l'eau permet de prédire la sécurité et la stabilité en ce qui concerne Croissance microbienne, les vitesses de réaction chimiques et biochimiques, ainsi que les propriétés physiques. La figure 1 illustre la stabilité en termes de Croissance microbienne et de vitesses de réactions de dégradation en fonction de l'activité de l'eau.

En mesurant et en contrôlant l'activité de l'eau, il est possible de :

• Prédire quels micro-organismes seront des sources potentielles de détérioration et d'infection
• Maintenir la stabilité chimique des produits
• Réduire au minimum Brunissement non enzymatique et les réactions d'oxydation lipidique autocatalytique spontanée
• Prolonger l'activité des enzymes et des vitamines
• Optimiser les propriétés physiques des produits en termes de Migration de l'humidité texture et de Durée de conservation

Comment mesure-t-on l'activité de l'eau ?

Si l'on place un échantillon dans un récipient hermétique, l'humidité relative de l'air présent dans Espace de tête avec l'activité de l'eau de l'échantillon. À l'équilibre, ces deux valeurs seront identiques, et l'on pourra mesurer l'humidité relative de Espace de tête connaître l'activité de l'eau de l'échantillon. C'est la réponse la plus fiable à la question de savoir comment mesurer l'activité de l'eau.

Méthodes secondaires : hygromètres, capteurs de capacité

À l'instar des premiers appareils de mesure de l'activité de l'eau, la plupart des instruments modernes utilisent des capteurs hygrométriques à capacité ou à résistance pour mesurer l'humidité dans Espace de tête l'échantillon.

Ces appareils utilisent des méthodes secondaires : ils établissent un lien entre un signal électrique et l'humidité relative et doivent être étalonnés à l'aide d'étalons salins connus.

Avec ces capteurs, l'ERH est égal à l'activité de l'eau de l'échantillon uniquement tant que les températures de l'échantillon et du capteur sont identiques. Des mesures précises nécessitent un bon contrôle ou une bonne mesure de la température. Les capteurs de capacité ont une conception simple et sont souvent utilisés dans des appareils de mesure de l'activité de l'eau relativement peu coûteux.

Le point de rosée est une méthode de référence

Les meilleures méthodes permettant de mesurer l'activité de l'eau sont les méthodes primaires qui utilisent le rapport p/p₀.La valeur p₀ (la Pression de vapeur à saturation) ne dépend que de la température de l'échantillon (comme le montre le graphique ci-joint) ; il est donc possible de déterminer p₀ en mesurant la température de l'échantillon. P (la Pression de vapeur l'eau contenue dans l'échantillon) peut être mesurée en mesurant la Pression de vapeur l'eau présente dans l'espace de tête scellé au-dessus de l'échantillon. La méthode la plus précise pour mesurer cette Pression de vapeur, et qui repose sur les principes fondamentaux, consiste à mesurer le point de rosée de l'air.

Une méthode primaire désigne une mesure directe, sans Étalonnage.

Les principaux avantages de la méthode du point de rosée (ou du point de rosée par miroir refroidi) sont la rapidité et la précision. Le capteur de point de rosée à miroir refroidi constitue une méthode de mesure primaire reposant sur des principes thermodynamiques fondamentaux. Les analyseurs d’activité de l’eau à miroir refroidi effectuent des mesures d’une grande précision (±0,_{003 aw}), généralement en 5 minutes environ. La mesure étant basée sur la détermination de la température, aucun Étalonnage nécessaire. Les utilisateurs doivent mesurer une solution saline étalon afin de vérifier le bon fonctionnement de l'instrument. Pour certaines applications, la rapidité de cette méthode permet aux fabricants d'effectuer un suivi en ligne de l'activité de l'eau d'un produit.

L'AQUALAB 4TE utilise la Point de rosée à miroir refroidi , reconnue dans la littérature comme étant la méthode de mesure de l'activité de l'eau la plus rapide et la plus précise du marché. Regardez la vidéo pour découvrir son fonctionnement.

Les réglementations gouvernementales recommandent l'utilisation de l'activité de l'eau.

La Food and Drug Administration américaine a intégré l'activité de l'eau dans ses réglementations en matière de sécurité. Ces réglementations détaillent les exigences et les pratiques spécifiques visant à garantir que les produits sont fabriqués dans des conditions hygiéniques et qu'ils sont purs, sains et sûrs. Utilisez le tableau ci-dessous comme référence pour les réglementations de sécurité du gouvernement américain qui recommandent l'utilisation de l'activité de l'eau.

L'activité de l'eau simplifie Durée de conservation

Sans une Durée de conservation précise et adaptée à chaque produit, vous risquez de jeter des produits périmés qui sont encore consommables, ou de vendre des produits non périmés qui sont en réalité avariés. Vous pourriez également payer trop cher pour un emballage qui n’apporte rien à votre produit, ou renoncer à Durée de conservation nettement plus longue Durée de conservation un meilleur emballage permettrait d’obtenir. En somme, vous n’en avez pas la certitude, car vous avancez à l’aveuglette.

Alors, pourquoi ne réalise-t-on pas davantage Durée de conservation ?

En général, cela s'explique par le fait qu'un véritable Durée de conservation à part entière constitue une tâche de taille. Il implique en effet des relations complexes entre l'humidité, la température et les modes de défaillance du produit.

De nombreux facteurs peuvent rendre votre produit dangereux ou impropre à la consommation : moisissures, Croissance microbienne, rancissement, altération de la texture ou du goût, dégradation des vitamines. La plupart des entreprises ne disposent pas de l'expertise nécessaire pour réaliser en interne Durée de conservation complets Durée de conservation , et faire appel à un laboratoire externe pour ces analyses représente un coût élevé.

Il existe une alternative scientifiquement valable à ce type de Durée de conservation . Il s'agit de Durée de conservation, simplifiée par l'activité de l'eau. Cette méthode fournit toutes les données nécessaires pour prédire Durée de conservation de votre produit Durée de conservation une expérience que tout le monde, même une petite start-up, peut se permettre de mener.

Durée de conservation activité de l'eau

En quoi l'activité de l'eau facilite-t-elle la détermination de Durée de conservation?

1. Cela permet d'éliminer les sources de distraction. Lorsque vous connaissez l'activité de l'eau de votre produit, vous savez quels types de défaillance peuvent poser problème pour ce produit.
2. Cela simplifie la prévision. Vous pouvez utiliser votre appareil de mesure de l'activité de l'eau ainsi qu'une autre méthode de mesure (le choix de celle-ci dépendant de votre mode de défaillance spécifique) pour mener une expérience simple en interne qui vous permettra de prévoir Durée de conservation votre Durée de conservation .
3. Cela permet d'uniformiser la production. Vous pouvez définir une Spécification d'activité de l'eau Spécification vous permettra d'obtenir une Durée de conservation optimale Durée de conservation chaque lot.

Vos Durée de conservation peuvent vous fournir des informations précieuses qui vous aideront à prévenir les défaillances des produits, à prévoir et à prolonger Durée de conservation, à choisir l'emballage le plus rentable, et bien plus encore.

Facteurs mettant fin à Durée de conservation

Trois facteurs principaux influencent Durée de conservation: les propriétés microbiologiques, les modifications chimiques et la détérioration physique. Tous ces facteurs sont liés à l'activité de l'eau.

Croissance microbienne

Les micro-organismes ont un seuil d'activité de l'eau en dessous duquel ils ne se développent pas. C'est l'activité de l'eau, et non la teneur en humidité, qui détermine la limite inférieure de l'eau « disponible » pour Croissance microbienne. Étant donné que les bactéries, les levures et les moisissures ont besoin d'une certaine quantité d'eau « disponible » pour se développer, la conception d'un produit dont l'activité de l'eau est inférieure à un seuil critique constitue un moyen efficace de contrôler leur croissance.

Un produit peut contenir de l'eau, même en grande quantité, mais si son niveau d'énergie est suffisamment bas, les micro-organismes ne peuvent pas l'assimiler pour assurer leur croissance. Cet état « désertique » crée un déséquilibre osmotique entre les micro-organismes et leur environnement immédiat. Par conséquent, les microbes ne peuvent pas se développer.

La moisissure et Croissance microbienne les menaces les plus dangereuses pour Durée de conservation. Le contrôle de l'activité de l'eau permet d'inhiber ou d'empêcher Croissance microbienne, de prolonger Durée de conservation et de stocker certains produits en toute sécurité sans réfrigération. À l'aide de tableaux bien définis, vous pouvez fixer une limite d'activité de l'eau pour votre produit et l'utiliser dans le cadre Durée de conservation .

Dégradation chimique

L'activité de l'eau influence la vitesse des réactions chimiques responsables de la détérioration, car l'eau agit comme un solvant, peut être elle-même un réactif ou peut modifier la mobilité des réactifs par le biais de sa viscosité. Par exemple, les réactions de brunissement non enzymatiques augmentent avec l'activité de l'eau pour atteindre un maximum entre 0,6 et 0,7_aw, tandis que Oxydation des lipides minimisée entre environ 0,2 et 0,3_aw. La stabilité chimique optimale se situe généralement près de la teneur en humidité de la monocouche, telle que déterminée à partir des isothermes de sorption d'humidité.

Détérioration physique

Les environnements à forte humidité (et, plus rarement, à faible humidité) peuvent influencer l'activité de l'eau d'un produit, entraînant des modifications indésirables de sa texture ou de ses propriétés physiques et réduisant Durée de conservation. Parmi les problèmes rencontrés, on peut citer la perte de croustillant des produits secs, l'agglomération et la formation de grumeaux des poudres, ainsi que la dureté ou la texture caoutchouteuse des produits humides. Déterminer l'activité de l'eau critique pour votre produit peut nécessiter quelques recherches, mais l'activité de l'eau facilite grandement cette tâche.

Emballage, expédition et stockage

Les variations de l'activité de l'eau pendant le transport et le stockage peuvent avoir une influence considérable sur Durée de conservation. L'activité de l'eau dépend de la température, et les températures de transport et de stockage peuvent affecter l'activité de l'eau à l'intérieur de l'emballage. Durée de conservation simplifiés Durée de conservation peuvent vous aider à déterminer le meilleur emballage et à évaluer l'effet des conditions de transport et de stockage sur la Durée de conservation votre produit.

Les isothermes identifient votre point idéal en matière d'activité de l'eau.

Prévoir les changements apportés aux produits au fil du temps

Les fabricants de produits alimentaires doivent savoir combien de temps il faudra avant que leur produit ne moisisse, ne devienne détrempé, ne rassisse, ne rancisse, ne s'agglomère, ne forme des grumeaux, ne cristallise et ne devienne impropre à la consommation. Isotherme de sorption d'humidité un outil puissant permettant de prévoir et de prolonger la Durée de conservation produit. Elle vous permet de :

• Déterminez les valeurs critiques d'activité de l'eau à partir desquelles des changements tels que l'agglomération, la formation de grumeaux et la perte de texture se produisent.
• Prédire comment le produit réagira aux formulation apportées aux ingrédients et à formulation
• Estimer avec précision Durée de conservation
• Créer des modèles de mélange
• Effectuer les calculs d'emballage
• Trouver la valeur monocouche (où un produit est le plus stable)

Les isothermes : le Saint Graal de formulation

Une Isotherme de sorption d'humidité un graphique illustrant l'évolution de l'activité de l'eau (_aw) au fur et à mesure que l'eau est adsorbée puis désorbée d'un produit maintenu à température constante. Cette relation est complexe et propre à chaque produit. L'activité de l'eau augmente presque toujours à mesure que la teneur en humidité augmente, mais cette relation n'est pas linéaire. En effet, les isothermes de sorption d'humidité ont une forme en S (sigmoïdale) pour la plupart des aliments et une forme en J pour les aliments contenant des matières cristallines ou à forte teneur en matières grasses.

Méthode artisanale peu pratique

La méthode classique pour tracer une isotherme consiste à placer l'échantillon dans un dessiccateur contenant une solution saline dont l'activité de l'eau est connue, jusqu'à ce que le poids de l'échantillon cesse de varier. L'échantillon est ensuite pesé afin de déterminer sa teneur en eau. Chaque échantillon correspond à un point sur la courbe isotherme.

Comme le processus prend beaucoup de temps, les courbes étaient traditionnellement construites à partir de cinq ou six points de données à l'aide d'équations d'ajustement de courbes telles que GAB ou BET.

Une méthode plus rapide pour créer des isothermes

La création manuelle d'isothermes de sorption d'humidité est un travail fastidieux. Cette méthode nécessitait une automatisation. La méthode initialement utilisée — et encore employée aujourd’hui par la plupart des appareils de sorption de vapeur — s’appelle la DVS, ou « Sorption de vapeur dynamique ». Un échantillon est exposé à un flux d’air à humidité contrôlée tandis qu’une microbalance mesure les infimes variations de poids à mesure que le produit adsorbe ou désorbe de l’eau. Une fois l’équilibre atteint, l’appareil passe dynamiquement au niveau d’humidité prédéfini suivant. Les essais durent entre deux jours et plusieurs semaines.

La méthode DVS fonctionne bien pour étudier la cinétique de sorption, c'est-à-dire ce qui arrive à un produit lorsqu'il est exposé à certaines humidités et à quelle vitesse il adsorbe ou désorbe l'eau. Cependant, la méthode DVS n'est pas très utile pour créer une courbe isotherme à haute résolution, car chaque étape d'équilibre ne produit qu'un seul point sur la courbe isotherme.

Les isothermes DDI révèlent ce qui n'avait jamais été observé auparavant

La méthode Isotherme dynamique au point de rosée DDI) a été conçue pour résoudre ce problème. Elle génère des isothermes à haute résolution qui mettent en évidence les détails des courbes d'adsorption et de désorption en enregistrant simultanément l'activité de l'eau et la teneur en humidité (toutes les 5 secondes) lorsque l'échantillon est exposé à de l'air humidifié ou déshydraté. Les graphiques DDI contiennent des centaines de points de données et révèlent des détails jusqu’alors invisibles, tels que les points critiques où se produisent l’agglomération, la formation de grumeaux, la déliquescence et la perte de texture.

Comment sont créées les isothermes ?

L'AQUALAB VSA fournit automatiquement des graphiques isothermes DDI et DVS rapides et haute résolution qui changent votre façon de comprendre votre produit. Deux modes de test et un logiciel de modélisation sophistiqué transforment vos données en solutions dont vous avez besoin pour fabriquer, surveiller, stocker et expédier un excellent produit.

Transformez les données isothermes en solutions

Le VSA est fourni avec un logiciel de modélisation intuitif et complet. La boîte à outils d'analyse de l'humidité vous montre comment transformer vos données en solutions à l'aide de modèles prédictifs validés par la recherche. Vous trouverez tous les modèles dont vous avez besoin en un seul endroit, organisés dans un programme simple d'utilisation.  Identifiez l'humidité critique pour Transition vitreuse, évaluez les performances des emballages, déterminez Hygroscopicité, suivez l'hystérésis, prédisez la dégradation des revêtements, évaluez la susceptibilité à l'agglomération/au compactage, et bien plus encore.

Les isothermes identifient les valeurs critiques d'activité de l'eau.

Malgré l'utilisation de doubles emballages et la mise en place de directives strictes en matière de température de stockage, un fabricant de lait en poudre séché par atomisation continuait à rencontrer des problèmes d'agglomération.

Quand Transition vitreuse problème

Lorsqu'on sèche le lait par atomisation, l'évaporation rapide laisse les sucres à l'état vitreux. Le lactose vitreux possède des propriétés totalement différentes de celles du lactose cristallin. En raison de leur faible mobilité, les particules ne s'agglomèrent pas ni ne forment de grumeaux tant que la poudre se trouve à l'état vitreux. La structure cristalline correspondant à un état d'énergie plus faible, il y aura toujours des molécules en phase de transition entre l'état vitreux et l'état cristallin. Des problèmes surviennent lorsque le taux de transition atteint un point de basculement.

L'activité de l'eau prédit le taux de transition

À_{une valeur aw} de 0,30, la cristallisation complète du lactose peut prendre plusieurs années. À_{une valeur aw de} 0,40, cela peut prendre un mois. Au-delà de 0,43, la transition s'opère en quelques heures. Une fois que le lactose a cristallisé, le lait en poudre est irrémédiablement altéré. Sa capacité de rétention d'eau est radicalement différente, il ne se dissout plus et son goût n'est plus le même. En substance, il est gâché.

Les isothermes DDI permettent de prédire Transition vitreuse

Transition vitreuse de poudres telles que le lait en poudre séché par atomisation peut être déterminé à l'aide d'une isotherme DDI haute résolution. Les isothermes traditionnelles s'appuient sur des modèles pour interpoler les valeurs entre les points mesurés. Les isothermes DDI mesurent des centaines de points et permettent d'identifier des transitions telles que le Transition vitreuse du lait en poudre séché par atomisation.

La valeur maximale sur le graphique de la dérivée seconde de l'isotherme identifie la valeur critique du changement de phase comme étant 0,43_aw.

Des tests réguliers et précis effectués sur la chaîne de production, avec de meilleures valeurs de contrôle, ont aidé le fabricant à améliorer le taux d'acceptation des expéditions.

Créer des modèles de mélange

Un fabricant de gâteaux élaborait une recette de gâteau fourré à la crème. Les composants de la recette étaient le glaçage (environ 7 % d'humidité), la crème de fourrage (12 %) et la pâte à gâteau (15 %). Migration de l'humidité Durée de conservation auparavant entraîné des problèmes de texture, tels qu'un gâteau rassis, un glaçage caoutchouteux et une crème de fourrage liquéfiée s'infiltrant dans la pâte.

Découvrez comment l'humidité se déplace entre les composants

Les isothermes de sorption d'humidité pour chaque ingrédient ont montré que le glaçage, l'ingrédient le plus sec, présentait l'activité hydrique la plus élevée, à 0,79. Les activités hydriques de la crème et du gâteau étaient similaires, respectivement 0,66 et 0,61.

Prévoir l'activité de l'eau dans le produit final

La transformation des isothermes en graphiques chi a permis de prédire une activité de l'eau du produit final de 0,67, une valeur sans danger pour les micro-organismes présents dans le gâteau.

Évitez les mauvaises surprises

Le pâtissier a ensuite réussi à cuire et à tester le goût du gâteau à une activité de l'eau équilibrée (0,67).

Sélectionner l'emballage

Les préparations en poudre pour boissons en portions individuelles constituent un segment de marché en pleine croissance. L'emballage représente plus de 50 % du coût des matières premières de ce produit. L'objectif principal de l'emballage est de maintenir la préparation en poudre à_{un niveau d'aw} inférieur au seuil critique_{pendant toute} Durée de conservation prévue Durée de conservation produit.

Les calculs relatifs aux conditionnements partent d'une valeur d'activité de l'eau critique. C'est la possibilité d'obtenir un point précis à partir des isothermes dynamiques du point de rosée (DDI) qui rend ce type de calcul possible.

Cette courbe représente le Transition vitreuse pour une formulation de boisson donnée :

L'activité critique de l'eau, c'est-à-dire le point d'inflexion exact, pour cette boisson en poudre est de 0,618 à 25 °C.

Calculer la conductance du paquet

À l'aide de calculs simplifiés (disponibles dans Fundamentals of Isotherms et sous forme d'outil logiciel), nous avons évalué quatre types d'emballages différents pour cette boisson en poudre : son emballage d'origine et trois alternatives possibles. Dans des conditions d'humidité excessive (25 °C, 75 % d'humidité), voici les résultats :

Comprendre formulation

Une entreprise spécialisée dans l'alimentation pour animaux de compagnie a modifié formulation proposer une gamme sans conservateurs, dont la qualité est contrôlée en fonction de l'activité de l'eau. Peu après le lancement de ces produits, elle a commencé à enregistrer des retours dus à la détérioration des produits.

Une première évaluation a montré que les prévisions de détérioration étaient basées sur des tests d'activité de l'eau réalisés à une température inhabituellement basse, soit 15 °C. Des isothermes réalisées à 15 °C, 25 °C et 40 °C ont montré que si le produit était stocké dans des conditions inappropriées (comme c'est souvent le cas pour les aliments pour animaux), il était susceptible de se détériorer.

Les isothermes ont fourni une analyse prédictive complète, permettant au client de résoudre le problème grâce à une nouvelle formulation.

Enquêter sur les défaillances des produits

Après 13 saisons sans problème, un producteur de noix de pécan a vu sa récolte refusée en raison de problèmes de moisissure. Une isotherme a été créée pour étudier le problème.

Afin d'éviter Croissance microbienne, les noix de pécan doivent être séchées jusqu'à_{une activité de l'eau (aw) de} 0,60. Comme le montre l'isotherme, une_{valeur d'aw de} 0,60 correspond à une teneur en humidité de 4,8 % dans les noix de pécan. L'isotherme des noix de pécan est par ailleurs assez plate dans cette zone critique de contrôle ; ainsi, une faible variation de la teneur en humidité se traduit par une variation importante et potentiellement dangereuse de l'activité de l'eau.

Isotherm montre que les spécifications étaient trop basses

L'isotherme complète montre que le procédé utilisé par le producteur de noix de pécan n'était pas suffisant pour garantir la sécurité et la qualité de sa récolte. Le producteur de noix de pécan a mesuré la teneur en humidité par la méthode de Perte à la dessiccation. Étant donné que la tolérance Spécification 5 % et que sa précision était de ± 0,5 %, la teneur en eau réelle de la récolte séchée aurait pu se situer entre 4,5 % et 5,5 %.

Tout, depuis un stockage dans des conditions d'humidité élevée jusqu'à un emballage inadéquat, aurait pu exposer les noix de pécan à des conditions humides dangereuses et entraîner leur détérioration.

Études utilisant des isothermes dynamiques du point de rosée (DDI)

Allan, Matthew et Lisa J. Mauer. « Comparaison des méthodes de détermination des points de déliquescence d'ingrédients monocristallins et de mélanges ». Food Chemistry 195 (2016) : 29-38. doi:10.1016/j.foodchem.2015.05.042.

Allan, Matthew, Lynne S. Taylor et Lisa J. Mauer. « Effets des ions communs sur l'abaissement du point de déliquescence des mélanges d'ingrédients cristallins ». Food Chemistry 195 (2016) : 2-10. doi:10.1016/j.foodchem.2015.04.063.

Barry, Daniel M. et John W. Bassick. « NASA Space Shuttle Advanced Crew Escape Suit Development ». SAE Technical Paper Series, 1995. doi:10.4271/951545.

Bonner, Ian J., David N. Thompson, Farzaneh Teymouri, Timothy Campbell, Bryan Bals et Jaya Shankar Tumuluru. « Impact du prétraitement par expansion séquentielle des fibres à l'ammoniac (AFEX) et de la granulation sur les propriétés de sorption d'humidité des résidus de maïs ». Drying Technology 33, n° 14 (2015) : 1768-778. doi:10.1080/07373937.2015.1039127.

Carter, B.P., Galloway, M.T., Campbell, G.S. et Carter, A.H. 2016. Évolution de la perméabilité à l'humidité des céréales à l'activité de l'eau critique, d'après les isothermes dynamiques du point de rosée. Transactions of the ASABE. 59(3) : 1023-1028.

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Annexe :

Activité hydrique vs teneur en humidité

On considère souvent que l'activité de l'eau est une mesure plus complexe que la teneur en humidité. Mais réaliser des mesures précises et reproductibles de la teneur en humidité n'est pas aussi simple qu'il y paraît.

En théorie, la mesure de la teneur en humidité est simple. Il suffit de déterminer la quantité d'eau contenue dans un produit et de la comparer au poids de tous les autres composants du produit. En réalité, il s'agit d'un processus difficile et complexe qui permet d'obtenir un pourcentage précis de la teneur en eau d'un produit. Voici pourquoi.

Les différentes méthodes de reporting sont source de confusion.

La teneur en humidité est exprimée soit sur une Base sèche humide, soit sur une Base sèche. Pour la Base humide, la quantité d’eau est divisée par le poids total de l’échantillon (matières sèches plus humidité). Pour la Base sèche, la quantité d’eau est divisée par le poids sec (matières sèches uniquement). Malheureusement, la teneur en humidité n’est souvent indiquée qu’en pourcentage, sans aucune précision quant à la méthode utilisée. Bien qu’il soit facile de convertir les valeurs entre Base sèche humide » et Base sèche, des confusions et des problèmes potentiels surviennent lorsque l’on compare des teneurs en humidité exprimées selon des bases différentes. De plus, une teneur en humidité exprimée sur une Base sèche en réalité donner un pourcentage supérieur à 100 %, ce qui ajoute à la confusion.

La diversité des méthodes de mesure rend les comparaisons impossibles.

L'AOAC répertorie 35 méthodes différentes pour mesurer la teneur en humidité. Celles-ci sont classées en méthodes de mesure directes ou indirectes. Les méthodes directes consistent à retirer l'eau du produit (par séchage, distillation, extraction, etc.), puis à mesurer la quantité d'eau par pesée ou titrage. Les méthodes directes fournissent les résultats les plus fiables, mais elles sont généralement laborieuses et prennent beaucoup de temps. Parmi les exemples, on peut citer le séchage à l'air chaud, le séchage sous vide, la lyophilisation, la distillation, la méthode Karl Fischer, l'analyse thermogravimétrique, la dessiccation chimique et la chromatographie en phase gazeuse.

Les méthodes indirectes ne permettent pas d'éliminer l'eau de l'échantillon. Elles consistent plutôt à mesurer une propriété de l'aliment qui varie en fonction de la teneur en humidité. Ces méthodes nécessitent Étalonnage une méthode primaire ou directe. Leur précision est limitée par celle de la méthode primaire. Les méthodes indirectes sont généralement rapides et ne nécessitent qu'une préparation minimale de l'échantillon, mais elles sont moins fiables que les méthodes de mesure directes. Parmi les exemples de méthodes de mesure indirectes, on peut citer la réfractométrie, l'absorption IR, l'absorption NIR, l'adsorption par micro-ondes, la capacité diélectrique, la conductivité et l'absorption ultrasonique.

Le processus de mesure de la teneur en humidité est encore compliqué par le fait qu'une méthode de mesure ne donne pas nécessairement les mêmes résultats qu'une autre, et que la méthode de mesure n'est généralement pas indiquée avec la valeur de la teneur en humidité.

Même les méthodes de mesure directe ne fournissent pas de résultats cohérents. Toute méthode qui nécessite de chauffer l'échantillon (c'est-à-dire la perte au séchage) peut entraîner la perte de composés organiques volatils ou la décomposition de l'échantillon (en particulier pour les échantillons à forte teneur en sucre). Par exemple, si des composés organiques volatils sont présents dans un échantillon ou si l'échantillon se décompose pendant le séchage, une analyse Karl Fischer, qui n'est pas sensible à la perte de composés volatils ou à la décomposition, donnera des résultats différents de ceux obtenus par une analyse par perte au séchage.

La variabilité est difficile à éviter

Une solution à ces problèmes consiste simplement à utiliser une méthode cohérente et à ne comparer que les valeurs obtenues de la même manière. Malheureusement, la cohérence de la méthode de mesure pour l'analyse de la teneur en humidité ne permet pas d'éliminer tous les problèmes. Prenons, par exemple, la perte au séchage. Cette méthode semble assez simple. Un échantillon est pesé et son poids est enregistré. L'échantillon est ensuite transféré dans un four, où il est laissé sécher, puis son poids sec est mesuré. La quantité d'eau est déterminée en soustrayant le poids sec du poids initial, puis la teneur en humidité est calculée en divisant la quantité d'eau par le poids sec ou le poids total, selon la méthode de rapport utilisée.

Même cette simple méthode de perte au séchage recèle de nombreux pièges liés à la variabilité. Le plus fondamental est que le terme « sec » n'a pas de véritable signification scientifique et n'a jamais été clairement défini. Il faut donc établir, pour chaque échantillon, un état de sécheresse arbitraire mais reproductible. La « sécheresse » est souvent définie comme le moment où la perte de poids cesse. Cependant, les courbes thermogravimétriques montrent que la perte de poids se stabilise à des températures différentes selon les produits. De plus, selon le produit, le temps nécessaire pour atteindre la « sécheresse » varie, et une température qui produit la « sécheresse » dans un produit peut provoquer la décomposition dans un autre. Cela signifie que chaque échantillon a une température de four et un temps de séchage idéaux qui lui sont propres. Cette combinaison temps/température idéale est disponible dans la littérature pour certains produits, mais elle fait défaut pour de nombreux autres. Il est difficile de savoir quelle combinaison utiliser pour les produits non testés. Si la même combinaison temps/température n’est pas utilisée, les teneurs en humidité obtenues ne doivent pas être comparées.

Une autre complication réside dans le fait que de nombreux fours réglés à une température donnée peuvent varier de cette température de près de 15 °C au fil du temps, et que deux fours réglés à la même température peuvent varier de près de 40 °C.

Parmi les sources de variation supplémentaires propres à la méthode de la perte au séchage, on peut citer : Pression de vapeur dans le four, les méthodes de préparation des échantillons, la granulométrie des échantillons, la pesée des échantillons et le traitement post-séchage. Il est intéressant de noter que, malgré ces écueils potentiels, lorsqu’une teneur en humidité obtenue par la méthode de la perte au séchage est rapportée dans la littérature, elle est immédiatement acceptée comme correcte. De plus, lorsque l'on compare différentes méthodes de détermination de la teneur en humidité et que l'une d'entre elles est la méthode par perte au séchage, on part toujours du principe que la mesure obtenue par cette dernière est correcte.

Qu'est-ce que le « sec » ?

Définir la notion de « sec » permettrait de remédier à certaines incohérences liées à la mesure de l'humidité. La meilleure façon de définir le « sec » serait de déterminer une activité de l'eau à l'état de séchage au four. Le poids sec correspondrait alors au poids de l'échantillon lorsqu'il a atteint cette activité de l'eau « au four ». Dans des conditions ambiantes courantes de 25 °C et 30 % d'humidité relative, un four réglé à 95 °C créerait une activité de l'eau « au four » de 0,01 aw à l'intérieur de l'appareil, en supposant que la Pression de vapeur le four soit identique à celle de l'air ambiant. Un four maintenant des conditions dans lesquelles l’activité de l’eau à l’état sec au four serait toujours de 0,01 aw, quelles que soient les conditions ambiantes, créerait un état scientifiquement « sec ». Dans ce type de four, tout produit pourrait être déclaré sec dès que son poids cesserait de varier. Son activité de l’eau serait de 0,01 aw, et son poids correspondrait au poids sec. La Pression de vapeur la température du four pourraient également être ajustées pour empêcher la libération de composés volatils, à condition que l’activité de l’eau à l’intérieur du four soit maintenue à 0,01 aw. L’utilisation de cette méthode permettrait d’éliminer l’incohérence résultant de la multiplicité des méthodes de mesure et d’une définition floue du terme « sec ».

Une analyse plus précise de l'humidité

La teneur en humidité fournit des informations précieuses sur le rendement et la quantité, ce qui lui confère une importance particulière d'un point de vue financier.  Elle fournit également des informations sur la texture, car des niveaux d’humidité croissants confèrent de la fluidité et abaissent la Transition vitreuse . Cependant, il peut être difficile d’obtenir des valeurs de teneur en humidité correctes et cohérentes, et une mesure de la teneur en humidité ne peut être prise pour argent comptant sans informations sur les méthodes utilisées pour l’obtenir. Des problèmes supplémentaires surviennent lorsque la quantité d’eau dans un produit est utilisée pour faire passer un message qu’elle ne reflète pas réellement, notamment en matière de consistance, de qualité ou de sécurité microbiologique du produit.  Dans ces cas, comme dans d’autres, l’activité de l’eau constitue la mesure la plus précise. Pour une analyse complète de l’humidité, les développeurs de produits alimentaires et pharmaceutiques doivent mesurer à la fois la teneur en eau et l’activité de l’eau. De plus, les isothermes de sorption d’humidité peuvent être utilisées pour déterminer avec précision les conditions permettant d’atteindre et de maintenir Durée de conservation, une texture, une sécurité et une qualité optimales.

Une définition scientifique de l'activité de l'eau

L'activité de l'eau découle des principes fondamentaux de la thermodynamique et de la chimie physique. En tant que principe thermodynamique, la définition de l'activité de l'eau doit répondre à certaines exigences. Ces exigences sont les suivantes : l'eau pure (aw = 1,0) est l'état standard, le système est en équilibre et la température est définie.

À l'état d'équilibre

μ = μo + RT ln (f/fo)

où : μ (J mol-1) est le potentiel chimique du système, c'est-à-dire l'activité thermodynamique ou l'énergie par mole de substance ; μo est le potentiel chimique du matériau pur à la température T (°K) ; R est la constante des gaz (8,314 J mol-1 K-1) ; f est la fugacité ou la tendance à s'échapper d'une substance ; et fo est la tendance à s'échapper du matériau pur (van den Berg et Bruin, 1981). L'activité d'une espèce est définie comme a = f/fo. Dans le cas de l'eau, un indice est attribué à la substance.

_aw = f/fo

La fugacité (aw) est l'activité de l'eau, c'est-à-dire la tendance de l'eau à s'échapper d'un système, divisée par la tendance de l'eau pure à s'échapper en l'absence de rayon de courbure. D'un point de vue pratique, dans la plupart des conditions dans lesquelles se trouvent les aliments, la fugacité est très proche de la Pression de vapeur f ≈ p), de sorte que

aw = f/fo ≅ p/po

L'équilibre est atteint dans un système lorsque μ est identique partout dans le système. L'équilibre entre les phases liquide et vapeur implique que μ est identique dans les deux phases. C'est ce fait qui permet de mesurer la phase vapeur afin de déterminer l'activité de l'eau dans l'échantillon.

L'activité de l'eau est définie comme le rapport entre la Pression de vapeur l'eau dans un matériau (p) et la Pression de vapeur l'eau pure (po) à la même température. L'humidité relative de l'air est définie comme le rapport entre la Pression de vapeur l'air et sa Pression de vapeur à saturation. Lorsque l'équilibre entre la vapeur et la température est atteint, l'activité de l'eau de l'échantillon est égale à l'humidité relative de l'air entourant l'échantillon dans une chambre de mesure hermétique. En multipliant l'activité de l'eau par 100, on obtient Humidité relative d'équilibre ERH) en pourcentage.

aw = p/po = ERH (%) / 100

L'activité de l'eau est une mesure de l'état énergétique de l'eau dans un système. Plusieurs facteurs contrôlent l'activité de l'eau dans un système :

1. Les effets colligatifs des espèces dissoutes (par exemple, le sel ou le sucre) interagissent avec l'eau par le biais de liaisons dipôle-dipôle, ioniques et hydrogène.
2. Effet capillaire : phénomène par lequel la Pression de vapeur l'eau au-dessus d'un ménisque liquide courbé est inférieure à celle de l'eau pure, en raison de modifications des liaisons hydrogène entre les molécules d'eau
3. Interactions de surface, dans lesquelles l'eau interagit directement avec les groupes chimiques présents sur les ingrédients non dissous (par exemple, les amidons et les protéines) par le biais de forces dipôle-dipôle, de liaisons ioniques (HO ou OH), de forces de van der Waals (liaisons hydrophobes) et de liaisons hydrogène3–

C'est la combinaison de ces trois facteurs dans un produit alimentaire qui réduit l'énergie de l'eau et donc l'humidité relative par rapport à l'eau pure. Ces facteurs peuvent être regroupés en deux grandes catégories : les effets osmotiques et matriciels.

En raison des différents degrés d'interactions osmotiques et matricielles, l'activité de l'eau décrit le continuum des états énergétiques de l'eau dans un système. L'eau semble « liée » par des forces à des degrés divers. Il s'agit d'un continuum d'états énergétiques plutôt que d'un état statique de « liaison ». L'activité de l'eau est parfois définie comme l'eau « libre », « liée » ou « disponible » dans un système. Bien que ces termes soient plus faciles à conceptualiser, ils ne parviennent pas à définir de manière adéquate tous les aspects du concept d'activité de l'eau.

L'activité de l'eau dépend de la température. La température modifie l'activité de l'eau en raison des changements dans la liaison de l'eau, la dissociation de l'eau, la solubilité des solutés dans l'eau ou l'état de la matrice. Bien que la solubilité des solutés puisse être un facteur déterminant, le contrôle provient généralement de l'état de la matrice. Étant donné que l'état de la matrice (état vitreux ou caoutchouteux) dépend de la température, il n'est pas surprenant que la température affecte l'activité de l'eau dans les aliments. L'effet de la température sur l'activité de l'eau d'un aliment est spécifique au produit. Certains produits voient leur activité de l'eau augmenter avec la température, d'autres la voient diminuer, tandis que la plupart des aliments à forte teneur en humidité ne subissent qu'un changement négligeable avec la température. Il est donc impossible de prédire ne serait-ce que la direction du changement de l'activité de l'eau avec la température, car cela dépend de la manière dont la température affecte les facteurs qui contrôlent l'activité de l'eau dans les aliments.

En tant que mesure de l'énergie potentielle, elle constitue une force motrice qui entraîne le déplacement de l'eau des zones à forte activité de l'eau vers celles à faible activité de l'eau. Parmi les exemples illustrant cette propriété dynamique de l’activité de l’eau, on peut citer : Migration de l'humidité les aliments à plusieurs compartiments (par exemple, un sandwich au cracker et au fromage), le mouvement de l’eau du sol vers les feuilles des plantes, et la pression de turgescence cellulaire. Les cellules microbiennes étant constituées de concentrations élevées de solutés entourées de membranes semi-perméables, l’effet osmotique sur l’énergie libre de l’eau joue un rôle important dans la détermination des relations hydriques des micro-organismes et, par conséquent, de leurs taux de croissance.

Un outil de mesure performant pour l'assurance qualité et le contrôle qualité, ainsi que pour formulation

L'activité de l'eau est une mesure thermodynamique de l'énergie contenue dans l'eau d'un produit. Pourquoi votre entreprise devrait-elle apprendre à mesurer l'activité de l'eau ? Celle-ci est directement liée à la sensibilité microbienne des produits alimentaires. Elle est également en relation directe avec de nombreuses réactions qui limitent Durée de conservation aliments. Comme elle est mesurée sur une échelle dont la norme est connue, elle se prête particulièrement bien à une Spécification en matière de sécurité et de qualité.

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Foire aux questions

Combien de temps faut-il pour mesurer l'activité de l'eau ?

Les appareils modernes de mesure du point de rosée, tels que l'AQUALAB 4TE, fournissent une mesure de l'activité de l'eau en environ cinq minutes, avec une précision de ± 0,003 aw ; les capteurs à capacité sont plus rapides, mais nécessitent Étalonnage périodique Étalonnage une méthode de référence. Une durée de test de cinq minutes est suffisamment courte pour permettre des contrôles qualité en cours de fabrication, quelle que soit la cadence de production.

Comment puis-je réduire l'activité de l'eau dans un produit alimentaire ?

L'activité de l'eau est réduite par l'ajout d'agents humectants — sel, sucre, glycérol ou propylène glycol — qui fixent les molécules d'eau et réduisent leur Pression de vapeur, soit en éliminant l'eau du produit, soit en combinant ces deux approches. Les isothermes de sorption permettent de visualiser l'impact formulation chaque formulation sur l'activité de l'eau finale, ce qui les rend indispensables pour atteindre une activité de l'eau cible sans recourir à des essais et erreurs.

Quel est le « Seuil d'activité de l'eau duquel les aliments doivent être conservés au frais ?

La FDA classe les produits dont l'aw est supérieur à 0,85 dans la catégorie des aliments « Temperature Control for Safety » (TCS), ce qui signifie qu'ils doivent être conservés au frais pour des raisons de sécurité. Les produits dont l'aw est inférieur ou égal à 0,85 sont généralement considérés comme Stable au stockage Pathogène , bien qu'un risque de moisissure persiste jusqu'à un aw de 0,70.

Deux ingrédients qui sont sans danger pris séparément peuvent-ils devenir dangereux lorsqu'ils sont mélangés ?

Oui, s'ils présentent des activités d'eau différentes, l'eau migrera du composant ayant l'aw le plus élevé vers celui ayant l'aw le plus faible jusqu'à ce qu'ils atteignent l'équilibre, et l'activité d'eau finale à l'équilibre peut être suffisamment élevée pour favoriser Pathogène . L'harmonisation des activités d'eau des composants avant leur mélange permet d'éviter ce Migration de l'humidité .

Peut-on mesurer l'activité de l'eau directement en atelier, ou faut-il passer par un laboratoire ?

Les analyseurs d'activité de l'eau de table sont conçus pour les environnements de production et ne nécessitent pas de laboratoire ; l'AQUALAB 4TE est largement utilisé en ligne dans les usines agroalimentaires. Des capteurs en ligne sont également disponibles pour une surveillance continue pendant la transformation, sans qu'il soit nécessaire de prélever des échantillons individuels.