Guide complet de l'activité de l'eau (aw) à l'intention des fabricants de produits alimentaires

Pourquoi l'activité de l'eau ?

L'utilité de l'activité de l'eau comme indicateur de qualité et de sécurité a été mise en évidence lorsqu'il est apparu que la teneur en humidité ne suffisait pas à expliquer les fluctuations de la croissance microbienne. Le concept d'activité de l'eau (aw) est utilisé depuis des décennies par les microbiologistes et les technologues alimentaires. Il s'agit du critère le plus couramment utilisé pour évaluer la sécurité et la qualité.

L'activité de l'eau : tout est une question d'énergie

Qu'est-ce que l'activité de l'eau ?

Prenez un verre d'eau et une éponge sèche. Trempez le coin de l'éponge dans le verre d'eau. L'eau passera du verre à l'éponge.

L'activité de l'eau est la force qui pousse l'eau à pénétrer dans l'éponge. Pour mieux comprendre ce phénomène, pensez à la différence entre l'eau contenue dans l'éponge et celle contenue dans le verre.

L'eau contenue dans le verre est libre, mais celle contenue dans l'éponge ne l'est pas du tout. Elle est retenue par des liaisons hydrogène, des forces capillaires et des forces de van der Waals-London. C'est ce qu'on appelle les effets de matrice. L'eau contenue dans l'éponge se trouve dans un état d'énergie plus bas que celle contenue dans le verre. L'eau s'écoule dans l'éponge, mais pour la faire ressortir, il faut fournir un travail en pressant l'éponge.

L'eau contenue dans l'éponge a une pression de vapeur plus faible, un point de congélation plus bas et un point d'ébullition plus élevé que l'eau contenue dans le verre. Elles sont différentes d'une manière que nous pouvons mesurer et quantifier.

L'énergie de l'eau peut également être réduite en la diluant avec des solutés. C'est ce qu'on appelle les effets osmotiques. Étant donné qu'un travail est nécessaire pour ramener l'eau à son état pur et libre, cela réduit également l'activité de l'eau. La variation totale d'énergie correspond à la somme des effets matriciels et osmotiques.

L'activité de l'eau contrôle la qualité et la sécurité des aliments

Mélangez des crackers contenant 20 % d'eau et une garniture au fromage contenant 30 % d'eau. Une recette pour obtenir des crackers détrempés ? Pas si les deux ingrédients ont la même activité hydrique. Vous voulez éviter que vos épices ne s'agglutinent et ne forment des grumeaux ? Adaptez l'activité hydrique des composants, et le problème est résolu.

La dégradation des vitamines dépend de l'activité de l'eau. Il en va de même pour l'oxydation des lipides, le croquant, la texture moelleuse, la tendreté et bien d'autres facteurs de qualité. La teneur en humidité indique la quantité d'eau présente dans un produit, mais c'est tout. Elle ne permet pas de prédire ces autres aspects liés à la qualité et à la sécurité.

Prévoir la sécurité et la stabilité

L'activité de l'eau permet de prédire la sécurité et la stabilité en ce qui concerne la croissance microbienne, les vitesses de réaction chimique et biochimique et les propriétés physiques. La figure 1 montre la stabilité en termes de limites de croissance microbienne et de vitesses de réactions de dégradation en fonction de l'activité de l'eau.

En mesurant et en contrôlant l'activité de l'eau, il est possible de :

• Prédire quels micro-organismes seront des sources potentielles de détérioration et d'infection
• Maintenir la stabilité chimique des produits
• Réduire au minimum les réactions de brunissement non enzymatiques et les réactions spontanées d'oxydation autocatalytique des lipides.
• Prolonger l'activité des enzymes et des vitamines
• Optimiser les propriétés physiques des produits en termes de migration de l'humidité, de texture et de durée de conservation.

Comment mesure-t-on l'activité de l'eau ?

Si nous plaçons un échantillon dans un récipient hermétique, l'humidité relative de l'air dans l'espace de tête s'équilibrera avec l'activité de l'eau de l'échantillon. À l'équilibre, les deux seront égales, et nous pourrons mesurer l'humidité relative de l'espace de tête pour connaître l'activité de l'eau de l'échantillon. C'est la réponse la plus fiable à la question de savoir comment mesurer l'activité de l'eau.

Méthodes secondaires : hygromètres, capteurs de capacité

Comme les premiers appareils de mesure de l'activité de l'eau, la plupart des instruments modernes utilisent des capteurs hygrométriques à capacité électrique ou à résistance pour mesurer l'humidité dans l'espace au-dessus de l'échantillon.

Ces appareils utilisent des méthodes secondaires : ils établissent un lien entre un signal électrique et l'humidité relative et doivent être étalonnés à l'aide d'étalons salins connus.

Avec ces capteurs, l'ERH est égal à l'activité de l'eau de l'échantillon uniquement tant que les températures de l'échantillon et du capteur sont identiques. Des mesures précises nécessitent un bon contrôle ou une bonne mesure de la température. Les capteurs de capacité ont une conception simple et sont souvent utilisés dans des appareils de mesure de l'activité de l'eau relativement peu coûteux.

Le point de rosée est une méthode primaire.

Les meilleures méthodes permettant de déterminer l'activité de l'eau sont les méthodes primaires qui utilisent le rapport p/p₀.La valeur p₀ (la pression de vapeur à saturation) ne dépend que de la température de l'échantillon (comme le montre le graphique ci-joint) ; il est donc possible de déterminer p₀ en mesurant la température de l'échantillon. P (la pression de vapeur de l'eau dans l'échantillon) peut être mesurée en mesurant la pression de vapeur de l'eau dans l'espace de tête scellé au-dessus de l'échantillon. La manière la plus précise de mesurer cette pression de vapeur, et celle qui remonte aux principes fondamentaux, consiste à mesurer le point de rosée de l'air.

La méthode primaire désigne la mesure directe, sans étalonnage.

Les principaux avantages de la méthode du point de rosée (ou du miroir refroidi) sont la rapidité et la précision. Le capteur de point de rosée à miroir refroidi constitue une méthode de mesure primaire reposant sur des principes thermodynamiques fondamentaux. Les analyseurs d'activité de l'eau à miroir refroidi effectuent des mesures d'une grande précision (±0,_{003 aw}), généralement en environ 5 minutes. La mesure étant basée sur la détermination de la température, aucun étalonnage n'est nécessaire. Les utilisateurs doivent mesurer une solution saline standard pour vérifier le bon fonctionnement de l'instrument. Pour certaines applications, la rapidité de cette méthode permet aux fabricants d'effectuer une surveillance en ligne de l'activité de l'eau d'un produit.

L'AQUALAB 4TE utilise la méthode du point de rosée à miroir refroidi qui, selon la littérature, est la méthode d'activité de l'eau la plus rapide et la plus précise du marché. Regardez la vidéo pour voir comment cela fonctionne.

Les réglementations gouvernementales recommandent l'utilisation de l'activité de l'eau.

La Food and Drug Administration américaine a intégré l'activité de l'eau dans ses réglementations en matière de sécurité. Ces réglementations détaillent les exigences et les pratiques spécifiques visant à garantir que les produits sont fabriqués dans des conditions hygiéniques et qu'ils sont purs, sains et sûrs. Utilisez le tableau ci-dessous comme référence pour les réglementations de sécurité du gouvernement américain qui recommandent l'utilisation de l'activité de l'eau.

L'activité de l'eau simplifie la durée de conservation

Sans une durée de conservation précise et adaptée à chaque produit, vous risquez de jeter des produits périmés qui sont encore consommables. Ou de vendre des produits non périmés qui sont en réalité avariés. Vous risquez de payer trop cher pour des emballages qui ne mettent pas votre produit en valeur. Ou de renoncer à une durée de conservation plus longue que permettrait un meilleur emballage. En somme, vous n'en avez pas la certitude, car vous avancez à l'aveuglette.

Alors pourquoi ne procède-t-on pas à davantage de tests de durée de conservation ?

En général, c'est parce qu'un véritable essai de durée de conservation à part entière représente une tâche colossale. Cela implique en effet des interactions complexes entre l'humidité, la température et les modes de défaillance du produit.

De nombreux facteurs peuvent rendre votre produit dangereux ou immangeable : moisissures, prolifération microbienne, rancissement, altération de la texture ou du goût, dégradation des vitamines. La plupart des entreprises ne disposent pas de l'expertise nécessaire pour réaliser en interne des tests complets de durée de conservation, et faire appel à un laboratoire externe coûte cher.

Il existe une alternative scientifiquement valable à ce type de tests de durée de conservation. Il s'agit de la durée de conservation, simplifiée par l'activité de l'eau. Cette méthode fournit toutes les données nécessaires pour prédire la durée de conservation de votre produit à partir d'une expérience que tout le monde, même une petite start-up, peut se permettre de mener.

Durée de conservation et activité de l'eau

Comment l'activité de l'eau simplifie-t-elle la durée de conservation ?

1. Cela permet d'éliminer les sources de distraction. Lorsque vous connaissez l'activité de l'eau de votre produit, vous savez quels types de défaillance peuvent poser problème pour ce produit.
2. Cela simplifie les prévisions. Vous pouvez utiliser votre mesureur d'activité de l'eau et une autre méthode de mesure (qui dépendra du mode de défaillance particulier) pour mener une expérience simple en interne qui vous permettra de prévoir avec précision la durée de conservation.
3. Il standardise la production. Vous pouvez définir une spécification d'activité de l'eau qui vous permet d'obtenir une durée de conservation optimale pour chaque lot.

Vos données sur la durée de conservation peuvent fournir des informations précieuses pour vous aider à éviter les défaillances des produits, à prévoir et prolonger leur durée de conservation, à choisir l'emballage le plus rentable, et bien plus encore.

Facteurs qui mettent fin à la durée de conservation

Trois facteurs principaux influencent la durée de conservation : les propriétés microbiennes, les changements chimiques et la détérioration physique. Tous ces facteurs sont liés à l'activité de l'eau.

Croissance microbienne

Les micro-organismes ont un seuil d'activité de l'eau en dessous duquel ils ne se développent pas. C'est l'activité de l'eau, et non la teneur en humidité, qui détermine la limite inférieure de l'eau « disponible » pour la croissance microbienne. Étant donné que les bactéries, les levures et les moisissures ont besoin d'une certaine quantité d'eau « disponible » pour se développer, la conception d'un produit dont l'activité de l'eau est inférieure à un seuil critique constitue un moyen efficace de contrôler leur croissance.

Un produit peut contenir de l'eau, même en grande quantité, mais si son niveau d'énergie est suffisamment bas, les micro-organismes ne peuvent pas l'assimiler pour assurer leur croissance. Cet état « désertique » crée un déséquilibre osmotique entre les micro-organismes et leur environnement immédiat. Par conséquent, les microbes ne peuvent pas se développer.

La moisissure et la prolifération microbienne constituent les menaces les plus dangereuses pour la durée de conservation. Le contrôle de l'activité de l'eau peut inhiber ou empêcher la prolifération microbienne, prolonger la durée de conservation et permettre à certains produits d'être stockés en toute sécurité sans réfrigération. À l'aide de tableaux bien définis, vous pouvez fixer une limite d'activité de l'eau pour votre produit et l'utiliser dans les tests de durée de conservation.

Dégradation chimique

L'activité de l'eau influence les vitesses des réactions chimiques de détérioration, car l'eau agit comme un solvant, peut être elle-même un réactif ou peut modifier la mobilité des réactifs par sa viscosité. Par exemple, les réactions de brunissement non enzymatiques augmentent avec l'activité de l'eau jusqu'à un maximum de 0,6 à 0,7_aw, et l'oxydation des lipides est minimisée entre environ 0,2 et 0,3_aw. La stabilité chimique optimale se situe généralement près de la teneur en humidité monocouche, telle que déterminée à partir des isothermes de sorption d'humidité.

Détérioration physique

Les environnements à forte humidité (et, plus rarement, à faible humidité) peuvent influencer l'activité de l'eau d'un produit, entraînant des modifications indésirables de sa texture ou de ses propriétés physiques et réduisant sa durée de conservation. Parmi les problèmes rencontrés, on peut citer la perte de croustillant des produits secs, l'agglomération et la formation de grumeaux des poudres, ainsi que la dureté ou la texture caoutchouteuse des produits humides. Déterminer l'activité de l'eau critique pour votre produit peut nécessiter quelques recherches, mais l'activité de l'eau facilite grandement cette tâche.

Emballage, expédition et stockage

Les changements d'activité de l'eau pendant le transport et le stockage peuvent avoir une influence considérable sur la durée de conservation. L'activité de l'eau dépend de la température, et les températures de transport et de stockage peuvent affecter l'activité de l'eau à l'intérieur de l'emballage. Des tests simplifiés de durée de conservation peuvent vous aider à déterminer le meilleur emballage et à évaluer l'effet des conditions de transport et de stockage sur la durée de conservation de votre produit.

Les isothermes identifient votre point idéal en matière d'activité de l'eau.

Prévoir les changements apportés aux produits au fil du temps

Les fabricants de produits alimentaires doivent savoir combien de temps il faudra avant que leur produit ne moisisse, ne devienne détrempé, ne sèche, ne rancisse, ne s'agglomère, ne cristallise et ne devienne inacceptable pour le consommateur. L'isotherme de sorption d'humidité est un outil puissant pour prédire et prolonger la durée de conservation d'un produit. Elle vous permet de :

• Déterminez les valeurs critiques d'activité de l'eau à partir desquelles des changements tels que l'agglomération, la formation de grumeaux et la perte de texture se produisent.
• Prévoir comment le produit réagira aux changements d'ingrédients et de formulation
• Estimer avec précision la durée de conservation
• Créer des modèles de mélange
• Effectuer les calculs d'emballage
• Trouver la valeur monocouche (où un produit est le plus stable)

Les isothermes : le Saint Graal de la formulation

Une isotherme de sorption d'humidité est un graphique qui montre comment l'activité de l'eau (_aw) change lorsque l'eau est adsorbée et désorbée d'un produit maintenu à température constante. Cette relation est complexe et unique pour chaque produit. L'activité de l'eau augmente presque toujours lorsque la teneur en humidité augmente, mais cette relation n'est pas linéaire. En fait, les isothermes de sorption d'humidité sont en forme de S (sigmoïdales) pour la plupart des aliments et en forme de J pour les aliments qui contiennent des matières cristallines ou une teneur élevée en matières grasses.

Méthode artisanale peu pratique

La méthode classique pour tracer une isotherme consiste à placer l'échantillon dans un dessiccateur contenant une solution saline dont l'activité de l'eau est connue, jusqu'à ce que le poids de l'échantillon cesse de varier. L'échantillon est ensuite pesé afin de déterminer sa teneur en eau. Chaque échantillon correspond à un point sur la courbe isotherme.

Comme le processus prend beaucoup de temps, les courbes étaient traditionnellement construites à partir de cinq ou six points de données à l'aide d'équations d'ajustement de courbes telles que GAB ou BET.

Une méthode plus rapide pour créer des isothermes

La création manuelle d'isothermes de sorption d'humidité est une tâche fastidieuse. Cette méthode devait être automatisée. La première méthode utilisée, et toujours utilisée par la plupart des instruments de sorption de vapeur, est appelée DVS, ou sorption dynamique de vapeur. Un échantillon est exposé à un flux d'air à humidité contrôlée tandis qu'une microbalance mesure les infimes variations de poids lorsque le produit adsorbe ou désorbe l'eau. Une fois l'équilibre atteint, l'instrument passe dynamiquement au niveau d'humidité prédéfini suivant. Les tests durent de deux jours à plusieurs semaines.

La méthode DVS fonctionne bien pour étudier la cinétique de sorption, c'est-à-dire ce qui arrive à un produit lorsqu'il est exposé à certaines humidités et à quelle vitesse il adsorbe ou désorbe l'eau. Cependant, la méthode DVS n'est pas très utile pour créer une courbe isotherme à haute résolution, car chaque étape d'équilibre ne produit qu'un seul point sur la courbe isotherme.

Les isothermes DDI révèlent ce qui n'avait jamais été observé auparavant

La méthode de l'isotherme dynamique du point de rosée (DDI) a été conçue pour résoudre ce problème. Elle crée des isothermes haute résolution qui montrent les détails des courbes d'adsorption et de désorption en prenant un instantané de l'activité de l'eau et de la teneur en humidité (toutes les 5 secondes) lorsque l'échantillon est exposé à de l'air humidifié ou desséché. Les graphiques DDI contiennent des centaines de points de données et montrent des détails qui n'étaient pas visibles auparavant, tels que les points critiques où se produisent l'agglomération, l'agglutination, la déliquescence et la perte de texture.

Comment sont créées les isothermes ?

L'AQUALAB VSA fournit automatiquement des graphiques isothermes DDI et DVS rapides et haute résolution qui changent votre façon de comprendre votre produit. Deux modes de test et un logiciel de modélisation sophistiqué transforment vos données en solutions dont vous avez besoin pour fabriquer, surveiller, stocker et expédier un excellent produit.

Transformez les données isothermes en solutions

Le VSA est fourni avec un logiciel de modélisation intuitif et complet. La boîte à outils d'analyse de l'humidité vous montre comment transformer vos données en solutions à l'aide de modèles prédictifs validés par la recherche. Vous trouverez tous les modèles dont vous avez besoin en un seul endroit, regroupés dans un programme simple d'utilisation.  Identifiez l'humidité critique pour la transition vitreuse, évaluez les performances d'emballage, déterminez l'hygroscopicité, suivez l'hystérésis, prédisez la dégradation des revêtements, identifiez la susceptibilité à l'agglomération/la formation de grumeaux, et bien plus encore.

Les isothermes identifient les valeurs critiques d'activité de l'eau.

Malgré l'utilisation de doubles emballages et la mise en place de directives strictes en matière de température de stockage, un fabricant de lait en poudre séché par atomisation continuait à rencontrer des problèmes d'agglomération.

Quand la transition vitreuse devient un problème

Lorsqu'on sèche le lait par atomisation, l'évaporation rapide laisse les sucres à l'état vitreux. Le lactose vitreux possède des propriétés totalement différentes de celles du lactose cristallin. En raison de leur faible mobilité, les particules ne s'agglomèrent pas ni ne forment de grumeaux tant que la poudre se trouve à l'état vitreux. La structure cristalline correspondant à un état d'énergie plus faible, il y aura toujours des molécules en phase de transition entre l'état vitreux et l'état cristallin. Des problèmes surviennent lorsque le taux de transition atteint un point de basculement.

L'activité de l'eau prédit le taux de transition

À_{une valeur aw} de 0,30, la cristallisation complète du lactose peut prendre plusieurs années. À_{une valeur aw de} 0,40, cela peut prendre un mois. Au-delà de 0,43, la transition s'opère en quelques heures. Une fois que le lactose a cristallisé, le lait en poudre est irrémédiablement altéré. Sa capacité de rétention d'eau est radicalement différente, il ne se dissout plus et son goût n'est plus le même. En substance, il est gâché.

Les isothermes DDI prédisent le point de transition vitreuse

Le point de transition vitreuse pour les poudres telles que le lait en poudre séché par atomisation peut être déterminé à l'aide d'une isotherme DDI haute résolution. Les isothermes traditionnelles s'appuient sur des modèles pour remplir l'isotherme entre les points mesurés. Les isothermes DDI mesurent des centaines de points et peuvent identifier des transitions telles que le point de transition vitreuse pour le lait en poudre séché par atomisation.

La valeur maximale sur le graphique de la dérivée seconde de l'isotherme identifie la valeur critique du changement de phase comme étant 0,43_aw.

Des tests réguliers et précis effectués sur la chaîne de production, avec de meilleures valeurs de contrôle, ont aidé le fabricant à améliorer le taux d'acceptation des expéditions.

Créer des modèles de mélange

Un fabricant de gâteaux élaborait une recette de gâteau fourré à la crème. Les ingrédients de la recette étaient le glaçage (environ 7 % d'humidité), la crème fourrée (12 %) et le gâteau (15 %). La migration de l'humidité pendant la durée de conservation avait auparavant causé des problèmes de texture, tels que des gâteaux rassis, un glaçage caoutchouteux et une crème fourrée liquéfiée qui coulait dans le gâteau.

Découvrez comment l'humidité se déplace entre les composants

Les isothermes de sorption d'humidité pour chaque ingrédient ont montré que le glaçage, l'ingrédient le plus sec, présentait l'activité hydrique la plus élevée, à 0,79. Les activités hydriques de la crème et du gâteau étaient similaires, respectivement 0,66 et 0,61.

Prévoir l'activité de l'eau dans le produit final

La transformation des isothermes en graphiques chi a permis de prédire une activité de l'eau du produit final de 0,67, une valeur sans danger pour les micro-organismes présents dans le gâteau.

Évitez les mauvaises surprises

Le pâtissier a ensuite réussi à cuire et à tester le goût du gâteau à une activité de l'eau équilibrée (0,67).

Sélectionner l'emballage

Les mélanges de boissons en poudre en portions individuelles constituent un segment de marché en pleine croissance. L'emballage représente plus de 50 % du coût des matières premières de ce produit. L'objectif principal de l'emballage est de maintenir le mélange de boisson en dessous du_{taux d'humidité} critique_pendant la durée de conservation prévue du produit.

Les calculs relatifs à l'emballage commencent par une valeur critique d'activité de l'eau. La possibilité d'obtenir un point précis à partir des isothermes du point de rosée dynamique (DDI) rend ce type de calcul possible.

Cette courbe montre le point de transition vitreuse pour une formulation particulière de boisson :

L'activité critique de l'eau, c'est-à-dire le point d'inflexion exact, pour cette boisson en poudre est de 0,618 à 25 °C.

Calculer la conductance du paquet

À l'aide de calculs simplifiés (disponibles dans Fundamentals of Isotherms et sous forme d'outil logiciel), nous avons évalué quatre types d'emballages différents pour cette boisson en poudre : son emballage d'origine et trois alternatives possibles. Dans des conditions d'humidité excessive (25 °C, 75 % d'humidité), voici les résultats :

Comprendre les changements de formulation

Une entreprise spécialisée dans les aliments pour animaux domestiques a modifié la formulation de ses produits afin de fabriquer un produit sans conservateurs, contrôlé par l'activité de l'eau. Peu après le lancement du produit, elle a commencé à enregistrer des retours dus à la détérioration des produits.

Une première évaluation a montré que les prévisions de détérioration étaient basées sur des tests d'activité de l'eau réalisés à une température inhabituellement basse, soit 15 °C. Des isothermes réalisées à 15 °C, 25 °C et 40 °C ont montré que si le produit était stocké dans des conditions inappropriées (comme c'est souvent le cas pour les aliments pour animaux), il était susceptible de se détériorer.

Les isothermes ont fourni une image prédictive complète, permettant au client de résoudre le problème grâce à une nouvelle formulation.

Enquêter sur les défaillances des produits

Après 13 saisons sans problème, un producteur de noix de pécan a vu sa récolte refusée en raison de problèmes de moisissure. Une isotherme a été créée pour étudier le problème.

Afin d'éviter la prolifération microbienne, les noix de pécan doivent être séchées jusqu'à atteindre_une activité de_l'eau de 0,60_aw. Comme le montre l'isotherme, 0,60_aw correspond à 4,8 % de teneur en humidité dans les noix de pécan. L'isotherme des noix de pécan est également assez plate dans cette zone de contrôle critique, de sorte qu'une faible variation de la teneur en humidité se traduit par un changement important et potentiellement dangereux de l'activité de l'eau.

Isotherm montre que les spécifications étaient trop basses

L'isotherme complète montre que la méthode utilisée par le producteur de noix de pécan n'était pas suffisante pour garantir la sécurité et la qualité de sa récolte. Le producteur de noix de pécan a mesuré la teneur en humidité par la méthode de la perte au séchage. Étant donné que sa spécification de mise sur le marché était de 5 % et que sa précision était de ± 0,5 %, la teneur en eau réelle de la récolte séchée pouvait se situer entre 4,5 % et 5,5 %.

Tout, depuis un stockage dans des conditions d'humidité élevée jusqu'à un emballage inadéquat, aurait pu exposer les noix de pécan à des conditions humides dangereuses et entraîner leur détérioration.

Études utilisant des isothermes dynamiques du point de rosée (DDI)

Allan, Matthew et Lisa J. Mauer. « Comparaison des méthodes de détermination des points de déliquescence d'ingrédients monocristallins et de mélanges ». Food Chemistry 195 (2016) : 29-38. doi:10.1016/j.foodchem.2015.05.042.

Allan, Matthew, Lynne S. Taylor et Lisa J. Mauer. « Effets des ions communs sur l'abaissement du point de déliquescence des mélanges d'ingrédients cristallins ». Food Chemistry 195 (2016) : 2-10. doi:10.1016/j.foodchem.2015.04.063.

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Bonner, Ian J., David N. Thompson, Farzaneh Teymouri, Timothy Campbell, Bryan Bals et Jaya Shankar Tumuluru. « Impact du prétraitement par expansion séquentielle des fibres à l'ammoniac (AFEX) et de la granulation sur les propriétés de sorption d'humidité des résidus de maïs ». Drying Technology 33, n° 14 (2015) : 1768-778. doi:10.1080/07373937.2015.1039127.

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Annexe :

Activité hydrique vs teneur en humidité

On considère souvent que l'activité de l'eau est une mesure plus complexe que la teneur en humidité. Mais réaliser des mesures précises et reproductibles de la teneur en humidité n'est pas aussi simple qu'il y paraît.

En théorie, la mesure de la teneur en humidité est simple. Il suffit de déterminer la quantité d'eau contenue dans un produit et de la comparer au poids de tous les autres composants du produit. En réalité, il s'agit d'un processus difficile et complexe qui permet d'obtenir un pourcentage précis de la teneur en eau d'un produit. Voici pourquoi.

Les différentes méthodes de reporting sont source de confusion.

La teneur en humidité est indiquée soit sur une base humide, soit sur une base sèche. Pour la base humide, la quantité d'eau est divisée par le poids total de l'échantillon (solides plus humidité). Pour la base sèche, la quantité d'eau est divisée par le poids sec (solides uniquement). Malheureusement, la teneur en humidité est souvent indiquée uniquement sous forme de pourcentage, sans aucune indication de la méthode utilisée. Bien qu'il soit facile de convertir la base humide en base sèche, des confusions et des problèmes potentiels surviennent lorsque l'on compare des teneurs en humidité indiquées sur des bases différentes. De plus, la teneur en humidité indiquée sur une base sèche peut en réalité donner une valeur en pourcentage supérieure à 100 %, ce qui ajoute à la confusion.

La diversité des méthodes de mesure rend les comparaisons impossibles.

L'AOAC répertorie 35 méthodes différentes pour mesurer la teneur en humidité. Celles-ci sont classées en méthodes de mesure directes ou indirectes. Les méthodes directes consistent à retirer l'eau du produit (par séchage, distillation, extraction, etc.), puis à mesurer la quantité d'eau par pesée ou titrage. Les méthodes directes fournissent les résultats les plus fiables, mais elles sont généralement laborieuses et prennent beaucoup de temps. Parmi les exemples, on peut citer le séchage à l'air chaud, le séchage sous vide, la lyophilisation, la distillation, la méthode Karl Fischer, l'analyse thermogravimétrique, la dessiccation chimique et la chromatographie en phase gazeuse.

Les méthodes indirectes ne permettent pas d'éliminer l'eau de l'échantillon. Elles consistent plutôt à mesurer certaines propriétés de l'aliment qui varient en fonction de la teneur en humidité. Ces méthodes nécessitent un étalonnage par rapport à une méthode primaire ou directe. Leur précision est limitée par la précision de la méthode primaire. Les méthodes indirectes sont généralement rapides et nécessitent peu de préparation de l'échantillon, mais elles sont moins fiables que les méthodes de mesure directes. Parmi les exemples de méthodes de mesure indirectes, on peut citer la réfractométrie, l'absorption IR, l'absorption NIR, l'adsorption micro-ondes, la capacité diélectrique, la conductivité et l'absorption ultrasonique.

Le processus de mesure de la teneur en humidité est encore compliqué par le fait qu'une méthode de mesure ne donne pas nécessairement les mêmes résultats qu'une autre, et que la méthode de mesure n'est généralement pas indiquée avec la valeur de la teneur en humidité.

Même les méthodes de mesure directe ne fournissent pas de résultats cohérents. Toute méthode qui nécessite de chauffer l'échantillon (c'est-à-dire la perte au séchage) peut entraîner la perte de composés organiques volatils ou la décomposition de l'échantillon (en particulier pour les échantillons à forte teneur en sucre). Par exemple, si des composés organiques volatils sont présents dans un échantillon ou si l'échantillon se décompose pendant le séchage, une analyse Karl Fischer, qui n'est pas sensible à la perte de composés volatils ou à la décomposition, donnera des résultats différents de ceux obtenus par une analyse par perte au séchage.

La variabilité est difficile à éviter

Une solution à ces problèmes consiste simplement à utiliser une méthode cohérente et à ne comparer que les valeurs obtenues de la même manière. Malheureusement, la cohérence de la méthode de mesure pour l'analyse de la teneur en humidité ne permet pas d'éliminer tous les problèmes. Prenons, par exemple, la perte au séchage. Cette méthode semble assez simple. Un échantillon est pesé et son poids est enregistré. L'échantillon est ensuite transféré dans un four, où il est laissé sécher, puis son poids sec est mesuré. La quantité d'eau est déterminée en soustrayant le poids sec du poids initial, puis la teneur en humidité est calculée en divisant la quantité d'eau par le poids sec ou le poids total, selon la méthode de rapport utilisée.

Même cette simple méthode de perte au séchage recèle de nombreux pièges liés à la variabilité. Le plus fondamental est que le terme « sec » n'a pas de véritable signification scientifique et n'a jamais été clairement défini. Il faut donc établir, pour chaque échantillon, un état de sécheresse arbitraire mais reproductible. La « sécheresse » est souvent définie comme le moment où la perte de poids cesse. Cependant, les courbes thermogravimétriques montrent que la perte de poids se stabilise à des températures différentes selon les produits. De plus, selon le produit, le temps nécessaire pour atteindre la « sécheresse » varie, et une température qui produit la « sécheresse » dans un produit peut provoquer la décomposition dans un autre. Cela signifie que chaque échantillon a une température de four et un temps de séchage idéaux qui lui sont propres. Cette combinaison temps/température idéale est disponible dans la littérature pour certains produits, mais elle fait défaut pour de nombreux autres. Il est difficile de savoir quelle combinaison utiliser pour les produits non testés. Si la même combinaison temps/température n’est pas utilisée, les teneurs en humidité obtenues ne doivent pas être comparées.

Une autre complication réside dans le fait que de nombreux fours réglés à une température donnée peuvent varier de cette température de près de 15 °C au fil du temps, et que deux fours réglés à la même température peuvent varier de près de 40 °C.

Les autres sources de variation pour la méthode de perte au séchage comprennent : la pression de vapeur du four, les méthodes de préparation des échantillons, la taille des particules des échantillons, le pesage des échantillons et le traitement après séchage. Il est intéressant de noter que malgré les pièges potentiels, lorsque la teneur en humidité par perte au séchage est mentionnée dans la littérature, elle est immédiatement acceptée comme correcte. De plus, lorsque des comparaisons sont effectuées entre différentes méthodes de mesure de la teneur en humidité et que l'une de ces méthodes est la perte au séchage, on suppose toujours que la mesure de la perte au séchage est correcte.

Qu'est-ce que le « sec » ?

Définir la notion de « sec » permettrait de remédier à certaines incohérences liées à la mesure de l'humidité. La meilleure façon de définir le « sec » serait de déterminer l'activité de l'eau à l'état sec au four. Le poids sec correspondrait alors au poids de l'échantillon lorsqu'il a atteint cette activité de l'eau au four. Dans des conditions ambiantes courantes de 25 °C et 30 % d'humidité relative, un four réglé à 95 °C créerait une activité de l'eau au four de 0,01 aw à l'intérieur du four, en supposant que la pression de vapeur dans le four soit la même que celle de l'air. Un four qui maintiendrait des conditions où son activité de l'eau à l'état sec au four serait toujours de 0,01 aw, quelles que soient les conditions ambiantes, créerait une condition scientifiquement « sèche ». Dans ce type de four, tout produit pourrait être déclaré sec lorsque son poids cesserait de varier. Son activité de l'eau serait de 0,01 aw, et son poids correspondrait au poids sec. La pression de vapeur et la température du four pourraient également être ajustées pour empêcher la libération de composés volatils, à condition que l'activité de l'eau dans le four soit maintenue à 0,01 aw. L'utilisation de cette méthode éliminerait l'incohérence résultant de la multiplicité des méthodes de mesure et d'une définition floue du terme « sec ».

Une analyse plus précise de l'humidité

La teneur en eau fournit des informations précieuses sur le rendement et la quantité, ce qui lui confère une importance particulière d'un point de vue financier. Elle donne également des indications sur la texture, car une augmentation de la teneur en eau confère de la fluidité au produit et abaisse la température de transition vitreuse. Cependant, il peut être difficile d'obtenir des valeurs de teneur en eau correctes et cohérentes, et une mesure de la teneur en eau ne peut être prise pour argent comptant sans informations sur les méthodes utilisées pour l'obtenir.  D'autres problèmes surviennent lorsque la quantité d'eau dans un produit est utilisée pour donner une image qui ne correspond pas à la réalité, notamment en ce qui concerne la consistance, la qualité ou la sécurité microbiologique du produit. Dans ces cas et dans d'autres, l'activité de l'eau constitue la mesure la plus précise. Pour une analyse complète de l'humidité, les développeurs de produits alimentaires et pharmaceutiques devraient mesurer à la fois la teneur en eau et l'activité de l'eau. De plus, les isothermes de sorption de l'humidité peuvent être utilisées pour déterminer avec précision les conditions permettant d'atteindre et de maintenir une durée de conservation, une texture, une sécurité et une qualité optimales.

Une définition scientifique de l'activité de l'eau

L'activité de l'eau découle des principes fondamentaux de la thermodynamique et de la chimie physique. En tant que principe thermodynamique, la définition de l'activité de l'eau doit répondre à certaines exigences. Ces exigences sont les suivantes : l'eau pure (aw = 1,0) est l'état standard, le système est en équilibre et la température est définie.

À l'état d'équilibre

μ = μo + RT ln (f/fo)

où : μ (J mol-1) est le potentiel chimique du système, c'est-à-dire l'activité thermodynamique ou l'énergie par mole de substance ; μo est le potentiel chimique du matériau pur à la température T (°K) ; R est la constante des gaz (8,314 J mol-1 K-1) ; f est la fugacité ou la tendance à s'échapper d'une substance ; et fo est la tendance à s'échapper du matériau pur (van den Berg et Bruin, 1981). L'activité d'une espèce est définie comme a = f/fo. Dans le cas de l'eau, un indice est attribué à la substance.

_aw = f/fo

La fugacité est l'activité de l'eau, ou la tendance de l'eau à s'échapper dans un système, divisée par la tendance à s'échapper de l'eau pure sans rayon de courbure. À des fins pratiques, dans la plupart des conditions dans lesquelles se trouvent les aliments, la fugacité est étroitement approximée par la pression de vapeur (f ≈ p), donc

aw = f/fo ≅ p/po

L'équilibre est atteint dans un système lorsque μ est identique partout dans le système. L'équilibre entre les phases liquide et vapeur implique que μ est identique dans les deux phases. C'est ce fait qui permet de mesurer la phase vapeur afin de déterminer l'activité de l'eau dans l'échantillon.

L'activité de l'eau est définie comme le rapport entre la pression de vapeur de l'eau dans un matériau (p) et la pression de vapeur de l'eau pure (po) à la même température. L'humidité relative de l'air est définie comme le rapport entre la pression de vapeur de l'air et sa pression de vapeur saturante. Lorsque l'équilibre entre la vapeur et la température est atteint, l'activité de l'eau de l'échantillon est égale à l'humidité relative de l'air entourant l'échantillon dans une chambre de mesure hermétique. La multiplication de l'activité de l'eau par 100 donne l'humidité relative d'équilibre (ERH) en pourcentage.

aw = p/po = ERH (%) / 100

L'activité de l'eau est une mesure de l'état énergétique de l'eau dans un système. Plusieurs facteurs contrôlent l'activité de l'eau dans un système :

1. Les effets colligatifs des espèces dissoutes (par exemple, le sel ou le sucre) interagissent avec l'eau par le biais de liaisons dipôle-dipôle, ioniques et hydrogène.
2. Effet capillaire, où la pression de vapeur de l'eau au-dessus d'un ménisque liquide courbé est inférieure à celle de l'eau pure en raison des changements dans les liaisons hydrogène entre les molécules d'eau.
3. Interactions de surface, dans lesquelles l'eau interagit directement avec les groupes chimiques présents sur les ingrédients non dissous (par exemple, les amidons et les protéines) par le biais de forces dipôle-dipôle, de liaisons ioniques (HO ou OH), de forces de van der Waals (liaisons hydrophobes) et de liaisons hydrogène3–

C'est la combinaison de ces trois facteurs dans un produit alimentaire qui réduit l'énergie de l'eau et donc l'humidité relative par rapport à l'eau pure. Ces facteurs peuvent être regroupés en deux grandes catégories : les effets osmotiques et matriciels.

En raison des différents degrés d'interactions osmotiques et matricielles, l'activité de l'eau décrit le continuum des états énergétiques de l'eau dans un système. L'eau semble « liée » par des forces à des degrés divers. Il s'agit d'un continuum d'états énergétiques plutôt que d'un état statique de « liaison ». L'activité de l'eau est parfois définie comme l'eau « libre », « liée » ou « disponible » dans un système. Bien que ces termes soient plus faciles à conceptualiser, ils ne parviennent pas à définir de manière adéquate tous les aspects du concept d'activité de l'eau.

L'activité de l'eau dépend de la température. La température modifie l'activité de l'eau en raison des changements dans la liaison de l'eau, la dissociation de l'eau, la solubilité des solutés dans l'eau ou l'état de la matrice. Bien que la solubilité des solutés puisse être un facteur déterminant, le contrôle provient généralement de l'état de la matrice. Étant donné que l'état de la matrice (état vitreux ou caoutchouteux) dépend de la température, il n'est pas surprenant que la température affecte l'activité de l'eau dans les aliments. L'effet de la température sur l'activité de l'eau d'un aliment est spécifique au produit. Certains produits voient leur activité de l'eau augmenter avec la température, d'autres la voient diminuer, tandis que la plupart des aliments à forte teneur en humidité ne subissent qu'un changement négligeable avec la température. Il est donc impossible de prédire ne serait-ce que la direction du changement de l'activité de l'eau avec la température, car cela dépend de la manière dont la température affecte les facteurs qui contrôlent l'activité de l'eau dans les aliments.

En tant que mesure de l'énergie potentielle, elle est une force motrice pour le mouvement de l'eau des régions à forte activité hydrique vers les régions à faible activité hydrique. Voici quelques exemples de cette propriété dynamique de l'activité de l'eau : la migration de l'humidité dans les aliments à plusieurs domaines (par exemple, un sandwich au fromage et au cracker), le mouvement de l'eau du sol vers les feuilles des plantes et la pression de turgescence cellulaire. Les cellules microbiennes étant des concentrations élevées de solutés entourées de membranes semi-perméables, l'effet osmotique sur l'énergie libre de l'eau est important pour déterminer les relations microbiennes avec l'eau et donc leurs taux de croissance.

Une mesure puissante pour l'assurance qualité/le contrôle qualité et la formulation

L'activité de l'eau est une mesure thermodynamique de l'énergie de l'eau dans un produit. Pourquoi votre entreprise devrait-elle apprendre à mesurer l'activité de l'eau ? Elle est directement liée à la sensibilité microbienne des produits alimentaires. Elle a également un lien direct avec de nombreuses réactions qui mettent fin à la durée de conservation des aliments. Comme elle est mesurée sur une échelle avec une norme connue, elle est particulièrement bien adaptée pour servir de spécification de sécurité et de qualité.

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Foire aux questions

Combien de temps faut-il pour mesurer l'activité de l'eau ?

Les appareils modernes de mesure du point de rosée, tels que l'AQUALAB 4TE, fournissent une mesure de l'activité de l'eau en environ cinq minutes, avec une précision de +/- 0,003 aw ; les capteurs à capacité sont plus rapides, mais nécessitent un étalonnage périodique par rapport à une méthode de référence. Une durée de test de cinq minutes est suffisamment courte pour permettre des contrôles qualité en cours de fabrication, quel que soit le rythme de production.

Comment puis-je réduire l'activité de l'eau dans un produit alimentaire ?

L'activité de l'eau est réduite soit en ajoutant des humectants — sel, sucre, glycérol ou propylène glycol — qui fixent les molécules d'eau et diminuent leur pression de vapeur, soit en retirant de l'eau du produit, soit en combinant ces deux approches. Les isothermes de sorption permettent de visualiser l'impact de chaque modification de la formulation sur l'activité de l'eau finale, ce qui les rend indispensables pour atteindre une activité de l'eau cible sans avoir à procéder par essais et erreurs.

À partir de quel seuil d'activité de l'eau les aliments doivent-ils être conservés au frais ?

La FDA classe les produits dont l'aw est supérieur à 0,85 dans la catégorie des aliments soumis à un contrôle de la température pour des raisons de sécurité (TCS), ce qui signifie qu'ils doivent être conservés au frais pour garantir leur sécurité. Les produits dont l'aw est égal ou inférieur à 0,85 sont généralement considérés comme stables à température ambiante face à la prolifération d'agents pathogènes, bien qu'un risque de moisissure persiste jusqu'à un aw de 0,70.

Deux ingrédients qui sont sans danger pris séparément peuvent-ils devenir dangereux lorsqu'ils sont mélangés ?

Oui, si les composants présentent des activités de l'eau différentes, l'eau migrera du composant ayant l'activité de l'eau la plus élevée vers celui ayant l'activité de l'eau la plus faible jusqu'à ce qu'ils atteignent l'équilibre, et l'activité de l'eau finale à l'équilibre peut être suffisamment élevée pour favoriser la croissance d'agents pathogènes. L'harmonisation des activités de l'eau des composants avant leur mélange permet d'éviter ce risque de migration de l'humidité.

Peut-on mesurer l'activité de l'eau directement en atelier, ou faut-il passer par un laboratoire ?

Les analyseurs d'activité de l'eau de table sont conçus pour les environnements de production et ne nécessitent pas de laboratoire ; l'AQUALAB 4TE est largement utilisé en ligne dans les usines agroalimentaires. Des capteurs en ligne sont également disponibles pour une surveillance continue pendant la transformation, sans qu'il soit nécessaire de prélever des échantillons individuels.