L'acqua è presente quasi ovunque e spesso è fondamentale per controllare la consistenza, la qualità, la sicurezza e altre caratteristiche dei prodotti manifatturieri.

Nei settori in cui i prodotti vengono venduti a peso, un fraintendimento del contenuto di umidità può portare alla perdita di milioni di dollari in prodotti o causare guasti catastrofici.

Di conseguenza, molti produttori – dal settore alimentare a quello del legname – hanno bisogno di conoscere il contenuto di umidità di una determinata sostanza. Inoltre, molti produttori, in particolare nei settori alimentare, farmaceutico e della cannabis, sono obbligati dalle normative governative a misurare il contenuto di umidità.

Entrano in gioco gli analizzatori di umidità: strumenti che calcolano la quantità di acqua presente in un materiale analizzando un piccolo campione.

Metodi vs strumenti

Esistono diverse classi di strumenti per la misurazione del contenuto di umidità. Ogni classe utilizza un metodo di misurazione diverso e ogni metodo presenta punti di forza e punti deboli.

La termogravimetria, talvolta chiamata perdita di essiccamento (abbreviazione di "misurazione della perdita di massa durante l'essiccamento"), è il metodo più comune e conosciuto. La termogravimetria prevede il riscaldamento di un campione, quindi la deduzione della quantità di umidità in esso contenuta confrontando la sua massa prima dell'essiccamento con quella dopo l'essiccamento. La termogravimetria presuppone che l'acqua sia l'unica sostanza che evapora durante l'essiccamento, anche se non è sempre così.

Altri metodi deducono il contenuto di umidità testando la risposta di un campione a stimoli quali luce o elettricità, quindi utilizzando il risultato per dedurre il contenuto di umidità.

Scegli con attenzione i metodi e gli analizzatori del contenuto di umidità

In teoria, misurare il contenuto di umidità sembra semplice: lo si pesa, lo si asciuga, lo si pesa di nuovo e la differenza tra i due pesi indica la quantità di umidità presente, giusto?

Purtroppo no. A volte l'acqua contenuta in una sostanza è così strettamente legata al resto della sua composizione che quando si cerca di estrarre solo l'acqua, evaporano anche altre sostanze volatili. È quasi impossibile distinguere tra l'acqua persa e le altre sostanze volatili perse.

In altre situazioni, gli sforzi per estrarre l'umidità (di solito ad alte temperature) possono modificare la composizione chimica del campione, creando letteralmente più acqua nel campione stesso.

Se decidete di non utilizzare la termogravimetria nella speranza di evitare tali problemi, vi imbatterete presto nelle sostanze chimiche tossiche utilizzate nella titolazione e nella deriva di calibrazione del NIR. E questo è solo l'inizio: c'è dell'altro in serbo per voi.

Ottenere una misurazione del contenuto di umidità veramente precisa e scientificamente affidabile può essere difficile, ma non impossibile, purché si conosca bene il materiale campione e si scelgano il metodo e lo strumento adeguati.

Di seguito troverai una breve guida introduttiva su ciascuna classe di strumenti e su come utilizzarli al meglio.

(didascalia: disegno al tratto di un forno di essiccazione utilizzato per l'analisi dell'umidità e la determinazione del contenuto di umidità nei laboratori di scienze alimentari)

Forni di essiccazione

L'analisi termogravimetrica dell'umidità mediante forno di essiccazione è il metodo più tradizionale per misurare il contenuto d'acqua e rimane il metodo di riferimento ufficiale per molti organismi di regolamentazione, tra cui l'AOAC e l'USP.

Tuttavia, è anche il metodo più manuale e dispendioso in termini di tempo: in questo caso, l'utente è il vero "analizzatore di umidità", mentre il forno è semplicemente una fonte di calore. I metodi AOAC ufficiali (tipici della maggior parte dei metodi ufficiali) richiedono variazioni delle fasi descritte di seguito, a seconda del tipo di campione:

1. Asciugare un contenitore campione vuoto a una temperatura specificata per tre ore.
2. Trasferire il contenitore in un essiccatore per raffreddarlo.
3. Dopo che il piatto si è raffreddato, versare e distribuire una quantità specifica di campione.
4. Rimetti il piatto e il campione nel forno a una temperatura specifica per diverse ore.
5. Rimuovere il campione essiccato e il piatto e riporli in un essiccatore per raffreddarli.
6. Dopo il raffreddamento, pesare nuovamente il piatto e il campione.
7. Calcolare il contenuto di umidità con un'equazione specifica

I forni sono onnipresenti nei laboratori di scienze alimentari e controllo qualità. Richiedono attenzione ai dettagli e molto tempo dedicato alla pratica, ma se utilizzati correttamente possono fornire risultati precisi e di qualità di riferimento. A differenza di molti dei metodi descritti di seguito, i forni consentono agli utenti di essiccare molti campioni contemporaneamente, anche se sarà comunque necessario raffreddare e pesare tutti i campioni separatamente.

Bilanciamento dell'umidità

Gli analizzatori dell'equilibrio di umidità applicano gli stessi principi termogravimetrici degli essiccatoi, ma automatizzano la pesatura e misurano solo un campione alla volta.

Anziché mantenere separati la fonte di calore e il meccanismo di pesatura, gli equilibri per umidità integrano una bilancia (o un equilibrio), uno spazio per il campione e un riscaldatore (solitamente una lampadina alogena), il tutto in un unico strumento. Dopo che l'utente ha inserito un campione e selezionato un programma di essiccazione, lo strumento riscalda il campione a una temperatura prestabilita e per un periodo di tempo prestabilito.

Poiché la bilancia è integrata, gli utenti non devono rimuovere e pesare il campione più volte: il dispositivo lo fa automaticamente. La fonte di calore alogena, spesso utilizzata, raggiunge rapidamente temperature elevate e, poiché le bilance per umidità hanno spazio solo per un campione, il piccolo spazio si riscalda rapidamente.

Per evitare gli errori comuni delle bilance umidometriche, scegliete con cura il vostro strumento e impostate con attenzione il programma di essiccazione. Il controllo della temperatura è spesso un problema: nel tentativo di ottenere tempi di essiccazione rapidi, molte bilance si surriscaldano troppo rapidamente e finiscono per bruciare i campioni, creando un guscio carbonizzato che sigilla l'umidità residua, altera la struttura chimica del campione e distorce i risultati finali (per non parlare dell'odore sgradevole che si diffonde nel laboratorio).

Analizzatori di umidità a microonde

Gli analizzatori di umidità a microonde, entrati più recentemente in questa categoria, rappresentano un altro metodo "termogravimetrico" o di perdita di peso all'essiccamento. Anziché utilizzare l'energia a infrarossi per riscaldare i campioni, gli analizzatori di umidità a microonde bombardano i campioni con microonde, riscaldando l'acqua presente nel campione e provocandone l'evaporazione.

Gli analizzatori da laboratorio a microonde sono in grado di riscaldare i campioni molto rapidamente, in particolare quelli ad alto contenuto di umidità. Per questo motivo sono molto utilizzati per misurare liquidi e paste come yogurt, formaggio e latticini.

Poiché si concentrano su sostanze liquide e pastose, la preparazione di qualsiasi campione che non sia già liquido richiede solitamente la macinazione fino a ottenere una pasta e la sua spalmatura su un tampone prima del test, un processo che può modificare inavvertitamente il contenuto di umidità del campione.

Gli analizzatori a microonde non sono particolarmente indicati per campioni con basso contenuto di umidità, poiché tendono a bruciarli.

Titolatori

La titolazione Karl Fischer, che prende il nome dallo scienziato che l'ha inventata nel 1935, misura quantità infinitesimali di umidità. Nella maggior parte dei casi, è il metodo più preciso per misurare il contenuto di umidità, quindi viene spesso utilizzato nell'industria farmaceutica e petrolifera, dove qualsiasi traccia di umidità può avere un impatto enorme.

La titolazione è un processo complesso. Gli analizzatori di umidità Karl Fischer funzionano mescolando il campione con una sostanza chimica che reagisce con l'acqua. Dopo la reazione, il titolatore può quantificare la quantità di acqua con un elettrodo. La titolazione può richiedere da pochi minuti a più di 30, a seconda della compatibilità del campione con i solventi necessari e della necessità di soluzioni alternative.

La precisione della titolazione ha un costo. I titolatori a pulsante singolo hanno semplificato notevolmente il processo, ma è comunque necessaria una conoscenza relativamente approfondita della chimica e delle scienze di laboratorio per impostare correttamente i test, scegliere i reagenti appropriati, maneggiare sostanze chimiche pericolose e interpretare i risultati.

Spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR)

Il NIR è un metodo indiretto per misurare il contenuto di umidità che non richiede essiccazione, pesatura, miscelazione di sostanze chimiche e nemmeno il contatto con il campione.

Il NIR funziona irradiando i campioni con luce all'interno di uno spettro specifico. Poiché alcune molecole interagiscono con la luce in modi diversi, misurando la quantità di luce riflessa dal campione è possibile formulare ipotesi sul suo contenuto di umidità.

Poiché la tecnologia NIR consente di effettuare letture rapide senza toccare o alterare in alcun modo i campioni, viene spesso utilizzata nelle linee di produzione per ottenere rapide misurazioni dell'umidità durante la lavorazione.

Il NIR è un metodo indiretto, quindi richiede una calibrazione regolare rispetto a un metodo di riferimento, che spesso finisce per essere uno degli altri metodi di misurazione sopra elencati. Le letture degli strumenti NIR mantengono tipicamente una varianza intorno a 1,5 o meno deviazioni standard rispetto al metodo di riferimento utilizzato per calibrarli.

Scegliere l'analizzatore giusto

Esistono solo pochi metodi affidabili per l'analisi dell'umidità, ma sul mercato sono disponibili innumerevoli analizzatori di umidità. Quando si sceglie uno strumento, occorre innanzitutto determinare quale metodo (titolazione, NIR o termogravimetria) è più adatto alle proprie esigenze, quindi procedere alla scelta di uno strumento specifico.

Anche entro i limiti di un unico metodo, gli analizzatori sono disponibili in tutte le forme e dimensioni. Alcuni analizzatori privilegiano la velocità rispetto alla precisione, altri misurano più del semplice contenuto di umidità e alcuni sono in grado di automatizzare la misurazione di molti campioni contemporaneamente.

Considera quali caratteristiche specifiche ti servono dal tuo analizzatore, quindi fai la tua scelta in base alla tua applicazione.

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Scritto pensando alle industrie della cannabis, alimentare e farmaceutica.

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