In questo webinar dal vivo, i nostri esperti AQUALAB spiegheranno come e perché mappare insieme il contenuto di umidità e l'attività dell'acqua, e come questi cambiano nel tempo, può aprire un nuovo mondo di informazioni preziose.

Imparerai:

• Perché MC e aW combinati possono dirti più di quanto potrebbero separatamente
• Tutti i modi per creare isotermiche, oltre ai punti di forza e alle debolezze di ciascun metodo
• Come interpretare e utilizzare le isoterme di assorbimento dell'umidità
• Perché le isotermiche possono prevedere i cambiamenti di consistenza in modo così preciso
• Perché le decisioni relative alla durata di conservazione e al confezionamento possono essere prese più rapidamente utilizzando le isoterme
• Come trarre valore commerciale dalle vostre isoterme, sia all'interno che all'esterno del reparto Ricerca e Sviluppo

Presentatori

Mary Galloway è una ricercatrice capo presso il laboratorio di ricerca e sviluppo AQUALAB. È specializzata nell'uso e nella verifica di strumenti che misurano l'attività dell'acqua e la sua influenza sulle proprietà fisiche. Ha collaborato con numerosi clienti per risolvere problemi relativi all'umidità dei prodotti.

Zachary Cartwright è uno dei principali scienziati alimentari presso AQUALAB. Aiuta i clienti a ottenere un'analisi completa dell'umidità dei loro prodotti ed è un esperto nell'uso dell'analizzatore di assorbimento del vapore (VSA). Ha conseguito un dottorato in scienze alimentari presso la Washington State University e una laurea in biochimica presso la New Mexico State University.

Trascrizione, modificata per maggiore chiarezza

Brad Newbold (conduttore del webinar): Salve a tutti e benvenuti al webinar "Comprendere le isoterme: cosa può e non può dirvi l'assorbimento di vapore". La presentazione di oggi durerà circa 30 minuti, che saranno davvero intensi, ve lo garantisco, e sarà seguita da una sessione di domande e risposte con il dottor Zachary Cartwright e Mary Galloway, rispettivamente scienziato alimentare e scienziato applicativo qui ad AQUALAB. Senza ulteriori indugi, passo la parola a Zachary per dare inizio alla presentazione.

Dr. Zachary Cartwright: Ciao a tutti. Grazie mille per essere qui oggi. Sono davvero felice di essere qui con Mary. Come ha detto Brad, siamo qui per parlare delle isoterme e di cosa può e non può dirvi l'assorbimento di vapore. Mi chiamo Zachary Cartwright e sono qui con Mary Galloway.

Mary Galloway: Buongiorno!

Cosa tratteremo oggi

ZC: Cominciamo. La prima diapositiva è una sintesi. Vorrei solo mostrarvi la direzione che seguiremo oggi. Inizieremo parlando separatamente del contenuto di umidità e dell'attività dell'acqua, per poi mostrarvi come possiamo ottenere maggiori informazioni combinando queste due misurazioni.

Poi passeremo in rassegna tutti i diversi modi in cui è possibile creare isotermiche, parlando di alcuni metodi tradizionali e classici, nonché dei metodi DVS e DDI.

Una volta compreso cosa sia un'isoterma e come crearla, parleremo di come interpretarla e utilizzarla principalmente nell'industria alimentare, ma anche nell'industria farmaceutica, nei materiali da costruzione e persino nella scienza del suolo. Ci occuperemo quindi di prevedere i cambiamenti di consistenza, la durata di conservazione e le decisioni relative al confezionamento.

Alla fine di questa presentazione, parleremo di come ricavare valore commerciale dalle isoterme: esamineremo alcune testimonianze di diverse aziende che utilizzano le isoterme e parleremo di alcuni dei vantaggi commerciali che sono riuscite a ottenere grazie a esse.

Faremo del nostro meglio per rispettare i 30 minuti previsti. Abbiamo molte cose da condividere oggi e sono certo che supereremo il tempo a nostra disposizione. Spero che rimarrete con noi per tutta la durata della presentazione. Ora passo la parola a Mary, che parlerà dell'attività dell'acqua e del contenuto di umidità.

Ingredienti isotermici: contenuto di umidità e attività dell'acqua

MG: Va bene. Quando parliamo di misurazioni dell'umidità, ci riferiamo principalmente a due aspetti principali.

Il primo è il contenuto di umidità, ovvero la quantità quantitativa di acqua presente in qualcosa. Questo è importante per massimizzare la resa e il guadagno, perché se si riesce ad aumentare il contenuto di umidità, l'acqua è economica e si può aumentare la resa e il guadagno. Ma non fornisce un quadro completo di ciò che sta accadendo, perché non è un fattore determinante del processo, il che significa che se si verificano migrazioni di umidità o altri problemi, il contenuto di umidità non sarà in grado di fornire le informazioni necessarie.

Quello che devi sapere è l'attività dell'acqua. Si tratta di una misura dello stato energetico dell'acqua, ed è ciò che determina il verificarsi di determinati processi, come la crescita microbica, la migrazione dell'umidità e così via.

È davvero importante per la sicurezza e la qualità dei prodotti. Esistono limiti di attività dell'acqua, specialmente nel codice alimentare, dove è necessario rimanere al di sotto di un limite specifico di attività dell'acqua affinché il prodotto sia al riparo dalla proliferazione microbica e da altri fattori simili. È anche un buon indicatore di qualità.

Quindi, se effettuiamo queste due misurazioni, ciò che stiamo realmente facendo è individuare un valore target che il produttore sta cercando di raggiungere. Se si misura il contenuto di umidità e l'attività dell'acqua, si è già individuato il valore desiderato. A quel punto, si cerca semplicemente di raggiungere tale obiettivo.

Tali obiettivi derivano solitamente dalla conformità normativa o dalle specifiche di produzione. Un esempio di obiettivo di conformità normativa potrebbe essere il limite di crescita microbica. Quindi 0,7 in questo caso si riferisce alla muffa, mentre 0,85 ai microbi alimentari potenzialmente pericolosi.

L'altro è per le specifiche di produzione. Ma come vengono determinati questi obiettivi? Se misuriamo solo l'attività dell'acqua e il contenuto di umidità e li tracciamo insieme su un grafico, otterremo questo unico punto dati. Sappiamo che esiste una relazione tra l'attività dell'acqua e il contenuto di umidità, ma questo non è il quadro completo.

Questo è solo un dato estratto da un'intera mappa dell'umidità. Qui mostriamo un dato rappresentato sull'isoterma. Come potete vedere, copre un intero intervallo di attività dell'acqua, che influenzerà ciò che sta accadendo o ciò che può accadere al vostro campione.

Ecco un'isoterma completa. È molto importante sapere dove si colloca il tuo prodotto su quella curva. Se si sta avvicinando molto ai livelli di crescita della muffa o sta raggiungendo una zona elevata per quelle reazioni di imbrunimento, dobbiamo sapere dove si trova in modo da poterle evitare.

Un altro modo per considerare la questione è quello di pensare alla sicurezza e alla qualità sull'asse X invece che all'attività dell'acqua. E invece che al contenuto di umidità, si può pensare al rendimento e al fatturato. Quindi, se riusciamo a trovare il punto ottimale in cui il vostro prodotto deve trovarsi, potrete massimizzare entrambe queste misurazioni.

Ora Zachary parlerà dei metodi classici per creare isoterme di assorbimento del vapore.

Utilizzo di essiccatori o camere climatiche per creare isoterme di assorbimento del vapore

ZC: Il primo metodo, ovvero quello tradizionale, per creare un'isoterma consiste nell'utilizzare una serie di essiccatori o camere climatiche. Si tratta di una metodologia che vedo utilizzare da molti studenti laureati, ma mi sorprende anche il numero di aziende, anche grandi, che continuano a ricorrere a questo metodo.

Il funzionamento è il seguente: è necessario determinare il contenuto di umidità di equilibrio a diverse attività dell'acqua o diverse umidità relative. È quindi possibile utilizzare da sei a nove camere a umidità controllata. È molto importante mantenerle a una temperatura costante.

Quindi quello che dovrai fare è misurare la variazione di peso fino a raggiungere l'equilibrio. Quindi metti il tuo campione in una di queste camere e poi ogni giorno circa devi estrarre il campione, misurarne il peso e poi rimetterlo nella camera. Dovrai ripetere questa operazione più volte fino a raggiungere un peso costante.

Come potete immaginare, si tratta di un processo molto lento, che richiede molto lavoro e che solitamente fornisce solo pochi dati.

Ecco un esempio dei dati che potresti raccogliere utilizzando questo metodo. Noterai i punti dati in rosso relativi all'attività dell'acqua rispetto al contenuto di umidità. Noterai che è davvero difficile adattare qualsiasi tipo di modello a questi dati. Questo perché utilizzando questa metodologia c'è un ampio margine di errore.

Creazione di isoterme di assorbimento del vapore con il metodo dinamico di assorbimento del vapore

Esiste un metodo più recente, chiamato DVS o metodo di assorbimento dinamico del vapore. È stato sviluppato all'inizio degli anni '90 dalla Pfizer per esaminare farmaci ed eccipienti e comprenderne le proprietà di assorbimento.

Questo metodo è simile a quello illustrato nella slide precedente, in cui teniamo il nostro campione in una camera chiusa e attendiamo ancora il raggiungimento dell'equilibrio. La differenza in questo caso è che si tratta di un sistema automatizzato, che passerà automaticamente attraverso nuovi livelli di umidità a seconda delle impostazioni configurate.

Questo è positivo perché è più veloce e consente di ottenere più punti dati. È davvero utile per valutare aspetti quali la cinetica di assorbimento o per verificare cambiamenti fisici dipendenti dal tempo, come la cristallizzazione.

Ecco un esempio di isotermica che mi piace mostrare per il latte in polvere spray essiccato. Vorrei richiamare la vostra attenzione sulla curva rossa, la curva DVS.

Questa curva DVS ha circa sette punti. Anche in questo caso, ciascuno di questi punti ha raggiunto l'equilibrio.

Ho pensato che sarebbe stato un po' più facile comprendere questo metodo se avessimo guardato un'immagine clip art per capire come vengono raccolti questi dati. Immaginate di avere una camera chiusa. In questo caso, siamo a 25 °C, ma potremmo considerare una serie di temperature diverse. Ora, mettete il vostro campione in quella camera chiusa. Potrebbe trattarsi di un campione alimentare, farmaceutico o di terreno. In questo caso, siamo a 0,3 di attività dell'acqua. Sotto questo apparecchio c'è una bilancia di alta precisione.

Quando si esegue un test DVS, ci si potrebbe chiedere quanto tempo impiegherà il nostro campione per raggiungere una determinata attività dell'acqua. Quindi, in questo caso, diciamo, quanto tempo ci vorrà per passare da un'attività dell'acqua pari a 0,3 a un'attività dell'acqua pari a 0,5?

Per farlo, aggiungeremo aria umida al nostro sistema. Potremmo farlo in entrambi i modi, con aria umida o aria secca, ma poiché dobbiamo arrivare a 0,5, dobbiamo aggiungere aria umida. Questo viene fatto pompando aria nella camera. Il processo è controllato da un algoritmo noto come PID. Quindi siamo in grado di monitorare l'umidità relativa utilizzando un sensore di capacità. Quindi porteremo l'umidità relativa in questa camera al 50%.

Ora, dopo un tempo infinito, quel campione raggiungerà infine un'attività dell'acqua pari a 0,5 e arriverà all'equilibrio con l'umidità relativa circostante.

Sappiamo che questo test è terminato osservando la stabilizzazione e il peso. Quindi aspetteremo fino a quando il campione avrà raggiunto il completo equilibrio: esistono diverse misure o impostazioni che possiamo configurare per sapere quando abbiamo raggiunto l'equilibrio.

Vorrei che teneste presente che in questo caso, per il DVS, è l'umidità relativa della camera a determinare il cambiamento nell'attività dell'acqua. Mary vi mostrerà un grafico molto simile per un metodo diverso, ma questa freccia sarà nella direzione opposta.

Vorrei anche che teneste presente che per il DVS stiamo effettuando l'equilibratura in base al peso, perché, ribadisco, vogliamo esaminare la cinetica di assorbimento e i cambiamenti fisici dipendenti dal tempo. Quindi la maggior parte delle apparecchiature effettua l'equilibratura solo in base al peso. Qui alla METER disponiamo di un'apparecchiatura che effettua l'equilibratura sia in base al peso che all'attività dell'acqua. Sono certo che anche Mary ne parlerà.

Svantaggi del metodo di assorbimento dinamico del vapore (DVS)

Quindi alcuni svantaggi di questo metodo sono i seguenti:

1. Raggiungere un vero equilibrio può richiedere una quantità infinita di tempo. Ci sono alcune cose che puoi fare per accelerare il processo di test, ma non appena lo fai, inizi a mettere in discussione la validità dei risultati che stai raccogliendo. L'altra cosa è che la maggior parte degli strumenti si basa solo sul peso, come ho appena detto. Quindi la maggior parte degli strumenti non effettua una misurazione diretta dell'attività dell'acqua. Ciò significa che si presume che l'umidità relativa nella camera sia uguale all'attività dell'acqua del campione, ma non è sempre così.
2. Il secondo grande svantaggio è che è impossibile identificare i cambiamenti di fase. Quindi, se state cercando un punto di transizione vetrosa o un qualche tipo di transizione di struttura, può essere quasi impossibile farlo utilizzando uno dei due metodi che abbiamo appena esaminato.
3. Infine, il terzo problema di questi metodi è che non rappresentano realmente le condizioni del mondo reale, perché nel mondo reale le condizioni sono solitamente molto più dinamiche e non statiche. Quindi non si stanno realmente raccogliendo dati che rappresentano ciò che accadrà al prodotto una volta che avrà lasciato lo stabilimento.

Ora parleremo di un terzo metodo chiamato metodo dell'isoterma dinamica del punto di rugiada. Mary ce lo spiegherà.

Creazione di isoterme di assorbimento del vapore con il metodo delle isoterme dinamiche del punto di rugiada

MG: Per il metodo DDI userò un esempio simile a quello che ha usato Zachary prima. Abbiamo il nostro campione con un'attività dell'acqua pari a 0,3 in questa camera. Sotto c'è anche una bilancia di precisione. Al momento è semplicemente lì, non stiamo facendo nulla. Quindi determinerà l'umidità all'interno della camera. Siamo quindi in equilibrio. Abbiamo quindi 0,3 per il campione e il 30% di umidità relativa nella camera.

Quando analizziamo il DDI, in realtà poniamo domande diverse rispetto al DVS. Ad esempio: "In che modo il mio campione assorbe o rilascia umidità in un ambiente mutevole?" È qui che otteniamo le proprietà di assorbimento reali e in tempo reale che stiamo valutando.

Quindi, se vogliamo sapere cosa succederà al nostro campione in modo dinamico, inizieremo il nostro test qui. Come ha detto Zachary prima, inseriremo aria umida. Potremmo anche inserire aria secca e asciugare il campione, ma nel nostro esempio useremo aria umida.

Iniziamo il test immettendo aria umida. Generalmente specifichiamo una portata di aria umida. Se aumentiamo la portata, significa che c'è più acqua disponibile nell'atmosfera e nella camera, e il campione può assorbire più umidità.

Se lo rallentiamo, rallentiamo anche quel processo. Generalmente lo rallentiamo per i campioni più igroscopici e lo acceleriamo leggermente per i campioni che hanno una grande capacità di assorbire umidità.

Abbiamo anche impostato una risoluzione dell'attività dell'acqua. Normalmente lo facciamo a un'attività dell'acqua pari a 0,01. In questo modo lo strumento sa quando deve effettuare una lettura.

Quindi inizieremo il nostro test qui. Aspetteremo un po'. Come ho detto, lo strumento valuterà l'attività dell'acqua e ha quella risoluzione che sta cercando di adattare. Quindi potrebbero volerci dai cinque minuti alle due ore. Questo è il nostro intervallo di frequenza di campionamento.

Quindi diciamo che il tempo passa e ora siamo pronti per effettuare una lettura. A questo punto tutto si ferma. Non pompiamo più aria umida. Lasciamo che la camera si equilibri per il campione e la camera, quindi effettuiamo una lettura.

Possiamo vedere che l'attività dell'acqua è aumentata di 0,01. È proprio quello che vogliamo, perché è la nostra risoluzione. Sta anche favorendo l'equilibrio nella camera: anche la nostra camera è al 31%. Contemporaneamente effettueremo una lettura del peso.

Qui utilizzeremo un sensore del punto di rugiada, che è un sensore estremamente preciso, per rilevare l'attività dell'acqua. In questo caso, è il campione che determina l'equilibrio della camera. Non lasceremo che il peso si equilibri perché vogliamo esagerare qualsiasi transizione che si verifica. Continueremo a valutare e avremo l'umidità a disposizione mentre eseguiamo il test.

Quando inizieremo ad aprire i siti di legame di cui parlerà Zachary, assisteremo a un cambiamento nel peso del cambiamento drammatico che potremo utilizzare come punto di transizione. Questo ci aiuterà a capire cosa succederà nel campione in tempo reale.

Ho pensato che sarebbe stato utile mostrare un grafico temporale di come apparirebbero questi due set di dati. Questo riguarda la cellulosa microcristallina. Sull'asse X, stiamo semplicemente osservando il tempo. Abbiamo effettuato una lettura DVS e poi una lettura DDI perché la cellulosa microcristallina ha un rapporto davvero prevedibile con l'acqua, la assorbe e la rilascia in modo piuttosto uniforme, quindi non abbiamo transizioni da osservare. In questo senso, è un po' noioso, ma offre una buona rappresentazione di come appaiono i due tipi di dati.

Qui, le tracce rosse rappresentano il peso. Quelle blu rappresentano l'attività dell'acqua. Nella prima sezione abbiamo il DVS statico. Come potete vedere, abbiamo delle linee che mostrano dove stiamo mantenendo statiche l'umidità e l'attività dell'acqua, in attesa che il peso si equilibri. Una volta che ciò accade, passiamo al punto successivo. Potete vedere come il peso sale, si stabilizza e poi passiamo alla sezione successiva.

Sembra che ci siano molti dati qui, ma in realtà ci stiamo concentrando su quei punti di collaborazione. In un isotermo DVS, abbiamo in realtà 10 punti dati che stiamo esaminando, cinque per l'assorbimento e cinque per il desorbimento.

Se ci spostiamo verso destra, vediamo il DDI. Sembra una bella curva regolare, ma ognuna di esse è un punto dati interessante. Quindi possiamo vederlo in tempo reale mentre procede attraverso il test. Il DDI, che fa passare aria essiccata o umidificata sul campione, è una tecnologia brevettata da METER Group. Inoltre, traccia il peso gravimetricamente, quindi lo misura e misura direttamente anche l'attività dell'acqua. Quindi conosciamo sempre entrambi questi valori in tempo reale per le caratteristiche di assorbimento. Questo aiuta molto in molte delle applicazioni di cui parliamo.

Qui otterremo risultati in pochi giorni, non in settimane o mesi, avremo molti punti dati con una risoluzione davvero ottima di 0,01 e potremo aumentarla se lo desideriamo, ci vorrà solo un po' più di tempo. Normalmente, 0,01 è quello che facciamo.

Se torniamo all'esempio mostrato da Zachary del latte in polvere spray essiccato, vediamo il DVS in rosso, ma osserviamo il DDI in blu scuro. Noterete due punti di transizione.

Per il latte in polvere spray essiccato, in particolare, abbiamo una transizione vetrosa che avviene poco dopo 0,4, dopodiché il prodotto attraversa una fase di cristallizzazione. Quindi, se ci basassimo solo sul DVS, perderemmo queste transizioni.

Successivamente, Zachary parlerà del cambiamento di consistenza.

Isoterme di assorbimento dell'umidità e cambiamenti nella consistenza del prodotto

ZC: Grazie, Mary.

Parlare di questo metodo dinamico dell'isoterma del punto di rugiada ci porta direttamente al cambiamento di consistenza. Come hai sottolineato, il latte in polvere spray-dried subisce un paio di transizioni. Parliamo di come determiniamo dove avvengono queste transizioni.

Per modificare la consistenza, dobbiamo determinare quelle che chiamiamo attività critiche dell'acqua. Si tratta di attività dell'acqua che è necessario evitare per mantenere la consistenza desiderata. Per i prodotti molto secchi, come le polveri, si tratterebbe di un'attività dell'acqua che è necessario mantenere al di sotto di un certo livello per evitare la formazione di grumi e agglomerati o la perdita di scorrevolezza, ma potrebbe anche trattarsi di uno snack per cui si cerca di evitare l'irrancidimento o la perdita di croccantezza o semplicemente la perdita della consistenza desiderata.

Possiamo anche parlare di prodotti con maggiore umidità e maggiore attività dell'acqua, come i prodotti da forno o anche le barrette pressate a freddo, ovvero prodotti in cui si cerca di prevenire la sineresi o la perdita della consistenza desiderata. Dipende davvero dal prodotto che si sta esaminando e dalla direzione dell'aumento o della perdita di acqua che interessa.

Tenete presente che è necessaria un'isoterma ad alta risoluzione, ovvero la metodologia del punto di rugiada dinamico, per individuare con esattezza dove si trovano queste transizioni di struttura.

Lasciate che vi mostri esattamente perché. Si tratta di un'analisi della struttura utilizzando un'isoterma dinamica del punto di rugiada, un'isoterma di assorbimento per una polvere. La prima cosa che noterete di questa polvere è la forma di quella curva.

Noterete che per una variazione minima del contenuto di umidità, forse dell'1%, si può osservare una variazione del 30 o 40% nell'attività dell'acqua. Molti prodotti hanno questa caratteristica. Questo è uno dei motivi principali per cui è importante misurare l'attività dell'acqua, ovvero la risoluzione di tale misurazione.

Ora, se prendiamo questa isotermica e osserviamo la derivata seconda, la derivata seconda è fondamentalmente un'analisi del tasso di variazione della pendenza di quella curva. E ciò che la derivata seconda ci permette di fare è identificare i picchi su quella curva. E questi picchi sono correlati all'attività dell'acqua dove il contenuto di umidità sta cambiando più rapidamente.

Quindi, se clicchiamo su quel picco o lo evidenziamo, possiamo vedere che si trova a un'attività dell'acqua pari a 0,67. Ciò significa che per questo prodotto l'isoterma è stata realizzata a una temperatura di 25 °C. Quindi, con un'attività dell'acqua pari a 0,67 o un'umidità relativa del 60%, questo sarebbe il punto di transizione vetrosa per questa polvere.

Ora esaminiamo più da vicino questa isotermica. La diapositiva successiva mostra esattamente la stessa isotermica. Questo produttore inizialmente realizzava questa polvere con un'attività dell'acqua pari a 0,24. A un'attività dell'acqua così bassa, il numero di siti di legame dell'acqua è limitato. Ma una volta raggiunta l'attività dell'acqua pari a 0,67, l'acqua può iniziare a legarsi al prodotto in quantità elevate. E man mano che ci si sposta ancora più in alto su questa isoterma, è qui che si verificherà un grave agglomerato e raggrumamento per questo prodotto. Quindi, se lavorassi con questo produttore di polvere, potrei anche incoraggiarlo ad aumentare l'attività dell'acqua del suo prodotto, perché può aumentare in modo sicuro l'attività dell'acqua e aumentare leggermente il contenuto di umidità, pur rimanendo ben al di sotto del punto di transizione della consistenza.

Utilizzo delle isoterme di assorbimento per verificare la capacità dei film e dei rivestimenti di trattenere o respingere l'umidità

Ho inserito un paio di altri esempi qui per le transizioni di consistenza o cose come rivestimenti e pellicole. Quindi il prossimo esempio riguarda le isoterme per i mirtilli. E qui stiamo osservando le curve di desorbimento. Quindi stiamo cercando di capire come questi mirtilli trattengono l'acqua.

Quindi, se guardate all'estrema destra, questa curva rappresenta i mirtilli senza alcun tipo di pellicola. Qui in alto hanno un contenuto di umidità leggermente inferiore. Noterete poi che hanno un punto critico di circa 0,27 di attività dell'acqua. Ciò significa che una volta che questi mirtilli si trovano in un'umidità relativa intorno al 27%, avranno un improvviso calo di umidità.

Ora, se aggiungessimo una pellicola o un rivestimento a questi mirtilli, notereste due cose. La prima è che il contenuto iniziale di umidità è leggermente più alto e ora l'attività dell'acqua critica è più bassa. Quindi ci vorrà un ambiente ancora più secco, con un'umidità relativa di circa il 24%, prima che questi mirtilli inizino a perdere la loro umidità. Ho pensato che questo fosse un ottimo esempio se state pensando di cercare di mantenere l'acqua all'interno di un prodotto.

Ora possiamo considerare l'esatto contrario, ovvero cercare di impedire che l'acqua penetri in un prodotto. Ecco un esempio o alcuni dati raccolti sui semi.

Quindi, in blu, vedrete semi non rivestiti in cui l'acqua è in grado di penetrare e che hanno un contenuto di umidità più elevato a parità di attività dell'acqua rispetto ai semi che hanno rivestimenti diversi. Quindi, sia che stiate cercando di mantenere l'acqua all'interno di un prodotto o di tenerla fuori, le isoterme possono essere un ottimo metodo per capire quanto sia efficace il vostro rivestimento o la vostra pellicola.

Successivamente, parleremo della durata di conservazione e della scelta dell'imballaggio, quindi restituisco la parola a Mary.

Utilizzo delle isoterme di assorbimento del vapore per analizzare la durata di conservazione e le prestazioni dell'imballaggio

MG: Spesso mi chiedono come calcolare la durata di conservazione.

Per eseguire il calcolo, è necessario tenere conto delle proprietà di assorbimento del prodotto, in particolare dell'isoterma, e delle condizioni di conservazione. Dobbiamo sapere a cosa sarà sottoposto il prodotto. Quindi: temperatura, umidità relativa, pressione atmosferica e, infine, imballaggio. Per questo, abbiamo bisogno della superficie, della massa del prodotto nella confezione e dell'importantissimo tasso di trasmissione del vapore acqueo.

Quindi è l'imballaggio che proteggerà il tuo prodotto dalle condizioni esterne. Se hai un buon imballaggio, limiterà il vapore che può passare attraverso.

Cominciamo quindi con il vedere come eseguo effettivamente questo calcolo. Inizio generando un'isoterma. Questa è un'isoterma per il muesli. In particolare, mi interessa solo l'assorbimento. Quindi ho creato questo file che contiene solo i dati relativi all'assorbimento. Ora, voglio sapere che per il mio prodotto, una barretta di muesli, la durata di conservazione sarà limitata dal cambiamento di consistenza. Si tratta di una barretta di muesli croccante e non vogliamo che diventi stantia o morbida o altro. Quindi sarà la consistenza a determinare la durata di conservazione.

Quindi, quando osserviamo questa isoterma, potrebbe essere difficile individuare le transizioni specifiche che stanno avvenendo. Per questo utilizziamo la derivata seconda di Savitzky-Golay. In sostanza, essa valuta la variazione della pendenza ed evidenzia i picchi e le valli nel grafico inferiore in blu.

Ora, mi viene posta spesso questa domanda, perché noterete che ci sono due picchi. E i picchi indicano che c'è un assorbimento di acqua. Stiamo aumentando l'umidità. E mi viene posta questa domanda: quale scegliere? C'è quello più piccolo che è poco oltre 0,4. E poi c'è quello più grande oltre 0,7.

La tendenza potrebbe essere quella di scegliere il valore più alto, ma in realtà vogliamo sapere quando avviene la prima transizione. L'attività dell'acqua di questa barretta di muesli è naturalmente di circa 0,2. Quindi, man mano che aumentiamo l'attività dell'acqua, vogliamo sapere quando avverrà la prima transizione.

Quindi voglio usare la prima transizione. E la prima transizione è proprio lì, a 0,42 di attività dell'acqua. Quindi è quella che userò nei miei calcoli. Non userò quella più grande, perché quando arriveremo lì, avrà già subito un cambiamento.

Bene. Questa è la calcolatrice che usiamo qui alla METER. Potete vedere alcune delle informazioni. Ripasseremo brevemente ciò di cui ho parlato prima.

Quindi, per la mia barretta di muesli, userò l'umidità che ho scelto, ovvero il 65% di umidità relativa. Abbiamo una pressione atmosferica di livello C a 100 kPa e la mia temperatura sarà di 25 gradi C. Ora, dato che si tratta solo di una piccola barretta di muesli, abbiamo un campione molto piccolo, 35 grammi. Anche la superficie è piuttosto ridotta, ma siamo in metri quadrati. Quindi va tutto bene.

E poi ne ho scelto uno come tasso di trasmissione del vapore acqueo, che in realtà è un ottimo imballaggio in grammi per metro quadrato al giorno. E poi inizieremo con l'attività dell'acqua iniziale di cui ho parlato. Quindi, il valore iniziale è 0,2. E poi la durata di conservazione critica. È lì che, una volta raggiunto quel punto, l'attività dell'acqua porrebbe fine alla durata di conservazione. Ora, ho inserito 0,42 perché voglio che sia facilmente tracciabile. Potete vedere da dove ho preso quel dato. Sono d'accordo con Zachary sul fatto che probabilmente non inserirei 0,42, perché quando si raggiunge questo valore, sta già iniziando una piccola transizione. Non vogliamo che si avvicini così tanto.

Quindi consiglierei di abbassare leggermente questa attività critica dell'acqua, magari a 0,4 o forse a 0,38, qualcosa del genere, solo per assicurarci di non avvicinarci a quella transizione. Ma per questo esempio, la manterremo a 0,42.

In questa isotermica, l'ho ritagliata. Si può vedere che non ha un'attività dell'acqua più elevata. Mi concentrerò sull'area che mi interessa. Quindi, l'intervallo di attività dell'acqua che mi interessa, e voglio assicurarmi di modellare bene tra il punto in cui inizia e il punto in cui è critica. In questo modo posso ottenere una buona rappresentazione di quei dati.

Quindi guardiamo qui. Ci piace usare il DLP, che è un polinomio logaritmico doppio. E qui abbiamo un valore R quadrato davvero ottimo, pari a 0,9996. Quindi è davvero perfetto. È possibile utilizzare altre equazioni di modellizzazione come il GAB o il BET. Queste presentano alcune limitazioni. Ma in particolare, ciò che ci interessa davvero è ottenere un buon adattamento ai dati, perché è così che si otterrà una buona previsione. Quindi non importa quale sia, purché modella correttamente i dati.

Torniamo al punto in cui eravamo rimasti. Ora, quando inserisco questa isoterma, inserirò quella ritagliata. Voglio inserire quella che avrà un adattamento davvero ottimale al modello. E poi, da qui, calcolerò la durata di conservazione.

Ora, quando faccio questo per questa barretta di muesli in queste condizioni, la durata di conservazione è di 151 giorni. Sono circa cinque mesi. Non è male, ma diciamo che non è proprio quello che speravi. Forse vorreste che questa barretta di muesli durasse un anno intero. Come possiamo calcolarlo? Cosa possiamo cambiare? In questo caso è davvero facile. Quello che cambieremmo è il tasso di trasmissione del vapore acqueo. Quindi possiamo usare questo dato per determinare quale confezione ci garantirà la durata di conservazione di cui abbiamo bisogno.

Si tratta quindi di un calcolo simile, ma ora con gli stessi dati inseriti in precedenza, solo che invece del tasso di trasmissione del vapore acqueo, inseriremo la durata di conservazione che desideriamo ottenere. Inseriremo la stessa isoterma ridotta che si adatta bene al modello e premeremo il pulsante di calcolo.

Ora sappiamo che se il tasso di trasmissione del vapore acqueo nel nostro imballaggio è pari a 0,42, in queste condizioni avremo una durata di conservazione di un anno intero. Questo è molto simile a quello che si otterrebbe con un imballaggio in alluminio. Quindi il risultato è molto soddisfacente.

Successivamente, Zachary parlerà del valore commerciale delle isoterme.

Come massimizzare il contenuto di umidità per ottenere un profitto utilizzando le isoterme di assorbimento del vapore

ZC: Bene. Questa è l'ultima sezione del nostro webinar di oggi.

Esistono molti modi diversi per ottenere valore commerciale dalle isoterme. Oggi ci siamo concentrati principalmente sulla consistenza nel corso della durata di conservazione. Ho cercato di riassumere questo argomento in tre punti chiave, ovvero i modi in cui vedo i clienti utilizzare le isoterme.

Quindi, il primo modo per aggiungere valore commerciale è semplicemente massimizzare il contenuto di umidità per ottenere un profitto. È possibile utilizzare un isotermo per capire la quantità massima di umidità che i prodotti possono contenere mantenendo la qualità e la sicurezza. In questo modo è possibile mantenere la consistenza ideale o impedire che si verifichino determinate reazioni chimiche, garantendo al contempo la sicurezza e rimanendo al di sotto del limite microbico.

Molti prodotti vengono venduti in base al peso, specialmente nell'industria alimentare. Quindi, più acqua riesci a vendere, maggiori saranno i tuoi guadagni.

È piuttosto semplice. L'acqua è l'ingrediente più economico nella tua formulazione. Quindi, se riesci ad aumentare la quantità di acqua, questo può aiutarti ad aumentare i tuoi ricavi.

Ecco un esempio di come potresti farlo. Il primo passo è stabilire dei limiti. Con questo intendo dire che devi stabilire i livelli accettabili di attività dell'acqua e contenuto di umidità. Questo è un esempio relativo alla cannabis. Qui vediamo la curva di desorbimento. L'attività dell'acqua ideale è compresa tra 0,56 e 0,63. Lo sappiamo perché, per questo specifico prodotto, se si scende al di sotto di tale attività dell'acqua, si ha una perdita di qualità. Si iniziano a perdere i terpeni e la qualità del germoglio non è più la stessa. Se si supera tale attività dell'acqua, si ha una perdita di sicurezza. Si tratta infatti di una regione in cui possono iniziare a svilupparsi muffe e microrganismi.

Quindi, una volta stabilito il nostro intervallo ideale di attività dell'acqua e utilizzando l'isoterma di desorbimento, possiamo ricollegarlo al contenuto di umidità. Questo è importante, perché qualsiasi valore inferiore al contenuto di umidità ideale rappresenta una perdita di resa e di guadagno.

Quindi, utilizzando questa isotermica e avendo una certa conoscenza dell'attività dell'acqua, siamo in grado di trovare il punto ottimale per ottimizzare tutti questi aspetti che vogliamo prendere in considerazione.

Il secondo passo consiste nel ridurre la variazione nella produzione. Una volta stabilito il contenuto di umidità target utilizzando la nostra isotermica, è fondamentale aumentare il monitoraggio del prodotto durante la produzione. Ciò può portare a tre risultati: riduzione della variazione, aumento del contenuto di umidità e maggiore sicurezza dei prodotti.

Lasciate che vi mostri esattamente cosa intendo. Ecco un esempio in cui il contenuto medio di umidità è proprio lì al 9%. Stiamo considerando una variazione di circa più o meno l'1%. Noterete che alcuni prodotti superano il loro limite di sicurezza, oltre a questa ampia variazione nella produzione.

Ora, se inizi a monitorare questo aspetto e aumenti il contenuto di umidità, i risultati potrebbero essere simili a questi.

Quindi ora avete un contenuto medio di umidità dello 0,95%, un intervallo più ristretto, forse più o meno lo 0,5% di contenuto di umidità. Inoltre, state impedendo che alcuni dei vostri prodotti superino tale limite di sicurezza.

Vediamo un esempio concreto. Si tratta di un esempio di valore aziendale per un'azienda produttrice di alimenti per animali domestici qui negli Stati Uniti. Ha una produzione annuale davvero notevole. Quando abbiamo iniziato a lavorare con questa azienda, il loro obiettivo di contenuto di umidità era intorno al 10%.

Quindi, osservando l'isoterma e fissando un nuovo obiettivo di attività dell'acqua, siamo stati in grado di dimostrare a questa azienda che poteva produrre al 10,4% mantenendo la sicurezza e la qualità. Quindi solo una piccola modifica nel contenuto di umidità.

Ma vediamo gli impatti finanziari. Ecco un esempio di un grafico molto simile all'ultima diapositiva, in cui è possibile vedere l'aumento del contenuto di umidità e la riduzione della variazione. Anche se qui non è ben visibile, impedisce anche che i prodotti superino il loro limite di sicurezza.

Quindi, poiché questa azienda è stata in grado di sostituire le materie prime con l'acqua, ha ottenuto un notevole risparmio sui costi delle materie prime e, dato che queste ultime hanno un costo elevato, dopo un anno ha registrato un aumento del rendimento annuo di oltre un milione di dollari per questo prodotto o per questa formulazione.

Questo esempio mi piace molto perché mostra come una variazione minima del contenuto di umidità possa avere un impatto enorme sulle finanze di un'azienda.

Come utilizzare le isoterme di assorbimento del vapore per accelerare i processi di formulazione dei prodotti e ridurre i costi di ricerca e sviluppo

Il secondo modo in cui le isotermiche possono aggiungere valore al business è accelerando i processi di formulazione e riducendo i costi di ricerca e sviluppo.

Quindi sono contento che Mary sia tornata indietro e ti abbia mostrato il modello, perché quel modello può essere utilizzato per quantificare la migrazione dell'umidità di un nuovo prodotto, visualizzare l'isoterma di una nuova ricetta e anche prevedere l'attività dell'acqua all'equilibrio. Quindi tutte queste cose possono essere fatte prima ancora di realizzare il prodotto finale. È sufficiente disporre di un'isoterma per ciascuno degli ingredienti.

Questo è un esempio che utilizza lo strumento di miscelazione degli ingredienti DLP. In questo caso, esamineremo le barrette pressate a freddo.

Immaginate di preparare una barretta cold press. Per semplificare, useremo solo tre ingredienti, ma potete aggiungerne quanti ne volete. Qui abbiamo pasta di datteri, mirtilli e anacardi. Basta inserire alcune informazioni sulla loro attività dell'acqua e sul loro contenuto iniziale di umidità. È anche possibile aggiungere una massa. Questo ci permette di esaminare diversi rapporti di massa.

Quando entri qui e premi "calcola", ti verranno mostrate le isoterme. Quindi qui abbiamo le isoterme per la pasta di datteri, i mirtilli e gli anacardi. Utilizzando queste informazioni e modellandole, possiamo ottenere un'isoterma combinata. In questo modo possiamo iniziare a comprendere il prodotto finale prima ancora di realizzarlo. Possiamo anche ottenere un equilibrio o un'attività dell'acqua finale.

Sotto questo grafico sono riportate alcune informazioni aggiuntive. Vedrete nuovamente l'attività finale dell'acqua e i coefficienti dell'isoterma. Questi coefficienti sono stati mostrati sullo schermo che Mary ha presentato prima per la modellazione, ma possono essere effettivamente utilizzati nel calcolatore della durata di conservazione che Mary ha mostrato, in modo da poter prevedere la durata di conservazione e iniziare a pensare alle esigenze di confezionamento di un prodotto che non è ancora stato realizzato.

Infine, qui a destra, ci sono solo informazioni sul contenuto di umidità. In questo modo è possibile capire la direzione in cui l'acqua si muove tra gli ingredienti. Ecco un esempio o una descrizione di un'azienda che utilizza questo tipo di tecnologia.

Lo sento dire continuamente dai ricercatori del reparto R&S. Ci vuole semplicemente troppo tempo per portare nuovi prodotti sul mercato. Utilizzando le isoterme, è possibile comprendere questi prodotti molto più rapidamente e capire i problemi che potrebbero sorgere prima che si verifichino. Il valore commerciale in questo caso è semplicemente la possibilità di lanciare i prodotti più rapidamente.

Quindi, questa specifica azienda ha affermato di poter rilasciare i propri prodotti circa cinque volte più velocemente, passando da un tempo di produzione di circa cinque mesi per ogni nuovo prodotto a un mese. E in molti casi, questo ha permesso loro di essere i primi a commercializzare nuovi prodotti o nuovi gusti.

In che modo le isoterme di assorbimento del vapore possono prevenire il richiamo dei prodotti e altri problemi di sicurezza e qualità

Bene. Infine, il terzo esempio di come apportare valore aggiunto alla vostra azienda utilizzando le isoterme è semplicemente quello di poter stare tranquilli sapendo che il vostro prodotto manterrà la sua sicurezza e qualità una volta uscito dal vostro stabilimento.

Quindi l'analisi isotermica consente alle aziende di prevenire cambiamenti indesiderati nella consistenza, come abbiamo visto, evitare richiami, soprattutto a causa di problemi microbici, e anche di prendere nuovamente quelle decisioni relative alla durata di conservazione e al confezionamento, come abbiamo visto prima.

Quindi solo una breve descrizione per ciascuno di questi.

Il primo riguarda un'azienda produttrice di proteine in polvere. È una situazione che vediamo spesso. Molte aziende hanno grandi difficoltà con l'agglomerazione, la formazione di grumi o la perdita di fluidità. In questo caso, circa il 5-10% della produzione totale di questa azienda presentava questo problema. Di conseguenza, l'azienda era costretta a rielaborare il prodotto o a smaltirlo. In molti casi, ciò ha danneggiato la sua reputazione. La soluzione è stata quella di iniziare a utilizzare le isoterme. L'azienda ha capito che stava producendo troppo vicino al punto di transizione vetrosa. Grazie a queste informazioni e all'uso delle isoterme per prendere le giuste decisioni in materia di confezionamento, ora l'agglomerazione è inferiore allo 0,1%. Questo problema costava oltre 500.000 dollari in prodotti persi l'anno precedente, ma ora è stato notevolmente ridotto grazie al possesso dei dati e delle informazioni giuste.

Il prossimo esempio riguarda un'azienda produttrice di snack salutari. Questa azienda ha dovuto ritirare i propri prodotti dal mercato a causa di reclami relativi alla presenza di muffa da parte dei propri clienti. Abbiamo quindi esaminato il prodotto e, effettuando un'analisi isotermica, abbiamo potuto constatare che una temperatura di circa 35 gradi Celsius causava effettivamente un'attività dell'acqua superiore a 0,7. Se questa azienda avesse utilizzato le isoterme in precedenza, avrebbe potuto comprendere appieno la relazione tra attività dell'acqua e temperatura. Ora questa azienda utilizza le isoterme per definire le specifiche dei propri prodotti e capire esattamente quali temperature deve evitare. Il primo richiamo è costato oltre 700 e 50.000 dollari. Si tratta di qualcosa che sarebbe stato completamente evitabile se il team di ricerca e sviluppo avesse avuto queste informazioni in anticipo.

L'ultimo esempio riguarda un'azienda produttrice di imballaggi. Questa azienda collaborava con un cliente che desiderava utilizzare imballaggi più ecologici e, grazie all'uso degli isotermici, è stata in grado di comprendere rapidamente il tasso di trasmissione del vapore acqueo necessario per mantenere la durata di conservazione desiderata.

Questo è davvero fantastico perché questa azienda potrebbe aiutare i propri clienti a cambiare il loro packaging con fiducia, risparmiando loro molto tempo in ricerca e sviluppo ed evitando problemi futuri. Lo vedo spesso, soprattutto ora che le aziende stanno cambiando il packaging, sia perché desiderano qualcosa di più ecologico, sia perché hanno difficoltà a trovare il packaging di cui hanno bisogno e devono passare a qualcosa di nuovo.

Quindi concludiamo qui con un riassunto. E lascio a te il compito di esaminarlo, Mary.

Sintesi e conclusioni

MG: Sì. Quindi speriamo che abbiate capito perché il contenuto di umidità e l'attività dell'acqua insieme possono fornire molte più informazioni rispetto a un singolo dato, se si effettua la misurazione solo di uno dei due.

Spero che ora abbiate compreso come creare un isotermo e possiate iniziare a pensare a come interpretarlo e utilizzarlo. E, sorprendentemente, anche se so che è davvero lungo e ricco di informazioni, Zach e io non abbiamo nemmeno esaminato tutte le cose che si possono fare con un isotermo. Quindi date un'occhiata al nostro sito web, dove potrete trovare ulteriori informazioni specifiche sui prodotti, oppure contattateci.

Volevamo concentrarci sulla previsione dei cambiamenti di consistenza e sulla durata di conservazione, perché queste sono le domande che ci vengono poste più spesso.

E, si spera, anche voi abbiate iniziato a riflettere su come trarre valore commerciale dalle isoterme.

Domanda e risposta n. 1: È possibile ritagliare i dati isotermici all'interno del software METER o è necessario utilizzare un programma esterno?

MG: No, è nel software, il che è molto comodo. Non è necessario esportare. È possibile farlo, ma si possono fare tantissime cose all'interno del software.

E quindi, per ritagliare i dati e capire quali modelli si adattano meglio per generare l'analisi dei punti di transizione, tutto questo è già presente nel software. È davvero fantastico. Non è necessario esportare i dati e rielaborarli in Excel.

Domanda e risposta n. 2: Come si dovrebbe creare un isotermo per i prodotti da forno se si verifica una migrazione dell'umidità mentre il contenuto di umidità rimane stabile grazie al buon materiale di imballaggio?

MG: È un'ottima domanda, perché all'interno del prodotto si verifica una migrazione dell'umidità. Alla fine si raggiunge un equilibrio.

Ma se si verifica un problema in cui ciò non è desiderabile dopo il confezionamento e una volta raggiunto l'equilibrio, ciò che possiamo fare e che suggerirei di eseguire con l'isoterma è in realtà separarli ed eseguire due diverse isoterme sulla mollica e sulla crosta, in modo da poter vedere dove si trovano i punti critici individualmente. E si spera di poter formulare la ricetta.

Ci vorrà un po' di tempo, ma puoi formularli in modo che il risultato finale sia un prodotto equilibrato che soddisfi entrambi. E in questo caso puoi probabilmente utilizzare l'esempio dell'ingrediente di miscelazione che Zachary ha usato per le barrette.

Domanda e risposta n. 3: Ho davvero bisogno delle isoterme? Utilizziamo un metodo basato su tentativi ed errori che ci permette di capire come dovrebbero essere le cose, il loro sapore e così via.

ZC: Quindi penso che potresti risparmiare molto tempo se iniziassi semplicemente con l'isoterma e identificassi quel punto critico.

Abbiamo condotto numerose analisi in cui, una volta identificato il punto critico, ad esempio per il cacao in polvere o qualcosa di simile, abbiamo mantenuto tale polvere all'umidità relativa che provoca il cambiamento di consistenza. Quindi abbiamo chiesto a un panel sensoriale di valutare se fosse in grado di percepire la differenza. Di solito i risultati coincidono perfettamente. Quindi vediamo una correlazione tra il panel sensoriale e il mantenimento del prodotto a quel punto critico.

Quindi, per la maggior parte, quello che ho osservato è che esiste una correlazione. E se si parte dall'isoterma, spero che questo webinar vi dimostri che utilizzando il metodo dinamico è possibile individuare e conoscere con esattezza la temperatura e l'umidità relativa che porteranno a un cambiamento critico o a un cambiamento di consistenza o a qualsiasi altro tipo di cambiamento che state osservando per quel prodotto.

Quindi penso che si possa risparmiare molto tempo semplicemente iniziando con l'isoterma. C'è qualcosa da aggiungere, Mary?

MG: Beh, l'unica cosa che aggiungerei è che all'inizio abbiamo mostrato quella mappa dell'umidità che illustra come l'attività dell'acqua sia correlata e aggravi alcuni dei processi che possono verificarsi.

Quindi, se sai dove ti trovi e sei consapevole della situazione, puoi tenere conto di tutte queste informazioni. Puoi eseguire l'isoterma e ottenere l'attività critica. Forse l'ossidazione dei lipidi è un problema per la tua polvere o un problema di imbrunimento. E poi puoi mettere insieme tutte queste informazioni per cercare di formulare qualcosa che abbia una stabilità duratura.

Domanda e risposta n. 4: Qualche suggerimento per indurire le barrette proteiche in relazione al contenuto di umidità e all'attività dell'acqua, tenendo presente una buona durata di conservazione?

ZC: Sì. Quindi, se la barretta proteica si indurisce, probabilmente sta perdendo parte della sua umidità. E questo potrebbe essere un aspetto da esaminare con una curva di desorbimento per capire, se ricordi l'esempio dei mirtilli, che c'è un punto critico in cui si inizia a perdere molta acqua da quel prodotto.

E potrebbe essere simile per questa barra, dove si sta raggiungendo un punto critico durante il desorbimento che è necessario mantenere al di sopra. Quindi, anche se oggi abbiamo parlato principalmente di assorbimento, anche nei calcoli sulla durata di conservazione esaminati da Mary, possiamo procedere nella direzione opposta. Possiamo utilizzare una curva di desorbimento e quindi valutare diverse condizioni e come queste possano portare alla rimozione dell'acqua dal prodotto. Quindi, sia nell'adsorbimento che nel desorbimento, nell'assorbimento o nella perdita di acqua, siamo in grado di esaminare la situazione. Dobbiamo solo eseguire il test giusto e raccogliere i dati giusti.

Prossimi passi

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Vedi l'analisi completa dell'isoterma di assorbimento dell'umidità AQUALAB VSA

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